行业标准：GB 23200.4-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱 质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量.pdf

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.4—2016代替SN/T1737.4—2010食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofaryloxyphenoxypropionateherbicideresiduesinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人

2、民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.4—2016前言本标准代替SN/T1737.4-2010《除草剂残留量检测方法第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类》。本标准与SN/T1737.4-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1737.4-2010。IGB23200.4—2016食品安全国家标准除草剂残留

3、量检测方法第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量1范围本标准规定了食品中2，4-滴丁酯、氟吡禾灵、吡氟禾草灵、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、噁唑禾草灵、精喹禾灵等芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的气相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大豆、大麦茶、粳米、胡萝卜、菠菜、青刀豆、蒜苗、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼、禽蛋中2，4-滴丁酯、氟吡禾灵、吡氟禾草灵、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、噁唑禾草灵、精喹禾灵残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

4、适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂经正己烷饱和过的乙腈（含1%冰醋酸）提取，基质分散固相萃取净化，用气相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.4冰醋酸（C2

5、H4O2）。4.1.5无水乙酸钠（C2H3ONa）。4.1.6无水硫酸镁（MgSO4）。4.2溶液配制4.2.1提取溶剂(含1%冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液)：加10mL冰醋酸到990mL的乙腈(事先用正己烷饱和过)。4.3标准品4.3.1芳氧苯氧丙酸酯类除草剂标准品：2，4-滴丁酯（2,4-Dbutylate，CAS号：94-80-4，分子式：C12H14Cl2O3，纯度≥97.1%）；氟吡禾灵（Haloxyfop，CAS号：69806-34-4，分子式：C15H11ClF3NO4，纯度≥99%）；吡氟禾草灵（Fluazifop，CAS号：6

6、9335-91-7，分子式：C15H12F3NO4，纯度≥99%）；炔草酯（Clodinafop-propargyl，CAS号：105512-06-9，分子式：C17H13ClFNO4，纯度≥99.0%）；禾草灵（Diclofop，CAS号：51338-27-3，分子式：C16H14Cl2O4，纯度≥96.5%）；氰氟草酯（Cyhalofop-butyl，CAS号：122008-85-9，分子式：C20H20FNO4，纯度≥99.0%）；噁唑禾草灵（Fenoxaprop，CAS号：95617-09-7，分子式：C16H12ClNO5，纯度≥99%）

7、；精喹禾灵（Quizalofop-P-ethyl，CAS号：100646-51-3，分子式：C19H17ClN2O4，纯度≥99.5%）。4.4标准溶液配制1GB23200.4—20164.4.1芳氧苯氧丙酸酯类除草剂标准储备溶液：准确称取适量芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准品，经丙酮溶解、稀释和定容后，分别配制成100µg/mL的单种标准储备溶液，此溶液可在0℃~4℃条件下避光储存6个月。4.4.2混合标准中间溶液：准确吸取每种芳氧苯氧丙酸酯类的标准储备溶液各5.0mL于50mL棕色容量瓶中，用丙酮稀释至刻度线后配制成浓度为10.0µg/mL的混合标

8、准中间溶液，此溶液可在0℃~4℃条件下避光储存3个月。4.4.3混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的混合标准