综合热分析讲义2汇总课件.ppt

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1、第三章差热分析DifferentialThermalAnalysis，DTA§3.1定义及术语简称DTA，是在程序控制温度下，建立被测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析（DifferentialThermalAnalysis）数学表达式为：△T＝Ts－Tr＝f(T)或△T＝u(t)式中，Ts、Tr分别代表试样及参比物温度，T是程序温度，t是时间。试样升温曲线与DTA曲线ABA'B'C'C温度ΔT(Ts–Tr)温度Ts时间差热曲线由差热分析得到的实验曲线。亦称DTA曲线。纵坐标为试样与参比物的温度差(△T)，向上表示放热，向下表示吸热。横

2、坐标为T或t，从左向右为增长方向。温度C典型的DTA曲线+ΔT-ΔT吸热峰放热峰吸热放热ABCDE基线基线温差ΔTo?实际上，DTA曲线的纵坐标往往不是直接用温度差△T来表示，而是用电动势电压单位V或μV来代替。�注意DTA-50型差热分析仪上做的DTA曲线（T-μV）试样被测定的物质，无论稀释与否。参比物在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，亦称基准物、中性体。如α-Al2O3、MgO等。样品试样与参比物的总称。试样支持器放试样的容器或支架。参比物支持器放参比物的容器或支架。样品支持器组合放置样品的整套组合。当热源或冷源与支持器合为一体时，则此热源或冷

3、源亦视为组合的一部分。均温块样品或样品支持器同质量较大的材料紧密接触的一种样品支持器组合。温差热电偶测量温度差用的热电偶系统，即△T热电偶。测温热电偶测量温度用的热电偶系统，即T热电偶。基线DTA曲线上相应△T近似于零的部分。如图中的AB和DE。对单峰DTA曲线：峰DTA曲线上先离开而后又回到基线零的部分。如图中的BCD。吸热峰或吸热DTA曲线上，试样温度低于参比物温度的峰，即△T为负值。放热峰或放热试样温度高于参比物温度的峰，即△T为正值。典型的吸热DTA曲线B'ABCDDEGFT或tΔT+0-ΔT=0峰宽DTA曲线上，离开基线的点至回到基线的点之间的温度

4、或时间间隔，如图中的B’D’。峰高垂直温度轴或时间轴的峰顶（C）至内插基线的距离，如图中的CF。TeiTefTp△T＝0或V=0TeTfDTA曲线图中的几种温度Te—反应起始点温度；Tf—反应终点温度；Tei—外推起始温度；Tef—外推终止温度；Tp—峰温峰面积峰和内插基线间所包围的面积，如图中的BCDB。外推起始点在峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点，如图中的G点。外推终点在峰的后沿最大斜率点的切线与外推基线的交点。热容对一定量的物质，单位温升所吸收的热量，亦称为热容量。§3.2差热分析仪用于差热分析的仪器装置称为差热分析仪。它是使用加热炉中的试样及

5、参比物支持器间的温差热电偶，把温差信号变为电信号（通常是电压），然后经放大记录。仪器组成测量系统温差热电偶测温热电偶其它均相同。热电偶镍铬－镍铝热电偶铂－铂铑热电偶≤1000℃；温差热电动势高，灵敏度高。可达1500~1700℃；温差热电动势低，灵敏度低。基本原理差热分析仪的简图如图A、图B所示。1-参比物2-试样3-均温块4-加热器5-均温块热电偶6-冰冷联结7-温度程控8-参比热电偶9-试样热电偶10-放大器11-x-y记录仪图A差热分析仪简图A3程序温度控温器加热炉图B差热分析仪简图B1测量系统24△TT1-测量系统2-加热炉3-程序温度控温器4-记录

6、仪记录仪处在加热炉和均温块内的试样和参比物在相同的条件下加热或冷却。炉温的程序控制由控温热电偶监控。试样和参比物之间的温度差通常用对接的两支热电偶进行测定。热电偶的两个接点分别与盛装试样和参比物的坩埚底部接触，或者分别直接插入试样和参比物中。由于热电偶的电动势与试样和参比物之间的温差成正比，温差电动势经放大后由X-Y记录仪直接把试样和参比物之间的温差△T记录下来。为了保证试样测与参比物侧尽量对称，要求试样支持器和参比物支持器，尤其两者的相应热电偶要尽量一样（包括材质，接点大小，安装位置等），两个坩埚在炉中相对位置也要尽量一致。炉子的均温区尽可能大些，升温速率

7、要均匀，恒温控制误差要小。这样，DTA曲线的基线才能稳定，有利于提高差热分析的灵敏度。岛津DTA－50型差热分析仪差热分析仪的温度校正同热重分析仪一样，差热分析在进行热分析时，也必须对其进行温度校正，以获的准确的结果。用于差热分析仪温度校正的物质见表。可用于DTA温度和热焓标定的物质（续）可用于DTA温度和热焓标定的物质§3.3差热曲线方程在差热分析时，把试样（s）和参比物（r）分别放置于加热的均温块（w）中，使它们处于相同的加热条件下。并作如下假设：试样和参比物内部不存在温度分布，试样和参比物与各自的容器温度都相等。一、三条假设及传热方程试样参比物电热丝热

8、电偶均温块TrTsTwDTA原理图试样和参比物与均温