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时间:2020-07-06
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1、植物样品前处理方法1.预清洗a.从采集的植物样品中选取一部分b.用超纯水冲洗,去除表面的杂物c.通风厨内风干水分2.研磨a.称取植物样品5g,倒入预先洗净的研钵中b.称取10g(根据样品湿度决定)处理后的无水硫酸钠,加入植物中混合均匀,以去除植物中的水分c.将研磨好的植物样品转移到预先清洗过的滤纸袋中。3.索氏萃取a.准备好索氏提取器,用丙酮冲洗3次,吹干b.用经溶剂清洗过的镊子将滤纸袋放入索氏提取器中c.用微量进样器加入内标100uld.将120mL正己烷/丙酮(1/1,V/V)混合液倒入250mL平底烧瓶中e.索氏提取器安装在
2、70℃水浴里,萃取24小时4.过滤a.索氏萃取结束后,将萃取液通过装有无水硫酸钠的砂芯漏斗除去水分,无水硫酸钠先用30ml二氯甲烷冲洗1遍,流入废液瓶b.将废液瓶换成250ml的平底烧瓶,烧瓶用丙酮冲洗3遍c.萃取液过滤完毕后,用30ml二氯甲烷再淋洗1遍砂芯漏斗中的无水硫酸钠5.旋蒸1a.用量筒取10mL异辛烷加入萃取液中b.收集到的萃取液在32℃水浴中真空旋蒸至3mL(仅覆盖烧瓶底部)6.净化a.净化柱装上特氟龙塞后用丙酮冲洗3遍,竖直安装在铁甲台上,梨形瓶也用丙酮冲洗3遍,另准备一个废液瓶(平底烧瓶)b.先用量筒加二氯甲烷1
3、0ml到净化柱中c.用干净的镊子放入一小团棉花,用长玻璃棒将棉花塞到净化柱的底部,排除棉花中的空气c.用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠d.用量筒继续加入二氯甲烷至液面达到净化柱球形瓶的下部1/4处(在细口部位以上)e.用干净的小烧杯称取烘过的硅胶10g,倒入净化柱中f.待硅胶完全沉淀到净化柱下部以后,再用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠g.放掉净化柱中的溶剂到废液瓶中,加入30mL正己烷/二氯甲烷1:1的溶液冲洗硅胶h.待冲洗液液面即将到达无水硫酸钠上层时,加入萃取液,并用正己烷/二氯甲烷1:1的溶液冲洗烧瓶3次
4、,冲洗液加入净化柱中i.待萃取液液面即将到达无水硫酸钠上层时,加入65mL正己烷/二氯甲烷1:1的溶液淋洗,净化后的萃取液用梨形瓶接收7.旋蒸2a.在接收液中加入5mL异辛烷b.接收液在32℃水浴中真空旋蒸至2-3mLc.浓缩液用胶头滴管转移至预先清洗过的10mL玻璃离心管中d.梨形瓶用异辛烷冲洗3次,冲洗液加入离心管中8.氮吹定容a.离心管内萃取液氮吹至0.9mL,转移到进样瓶中b.加入混合内标0.1mL,定容至1mL刻度线9.空白和Spikea.空白样品用10g无水硫酸钠代替植物,不加任何标准品,其他步骤相同b.Spike用品
5、用10g无水硫酸钠代替植物,加入目标物标准品,其他步骤相同
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