石灰中有效氧化钙含量的测定.doc

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1、石灰中有效氧化钙含量的测定石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到95%,而低质的仅为50%以下,工业用的应达到60%。石灰中的有效氧化钙,简称“有效钙”,是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。由于煅烧温度的原因,有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应,仍然以游离的氧化钙形态存在,这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙;此外,石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物,他们都

2、属于非活性的钙盐,因此都不属于有效钙。活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙,其反应的化学方程式如下:生成的蔗糖钙易溶于水,能与稀盐酸反应:而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应,利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。另外,如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时,利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。因此,比较准确地测定石灰中有效氧化钙时,宜采用EDTA络合滴定法更为靠,因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca才能发生络合反应。实验方法如下:钙黄绿

3、素—甲基百里香酚蓝—酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(CMP)准确称取约0.5g试样(精确至1mg),将其置于250ml磨口锥形瓶中,加入4g蔗糖(分析纯),并放入一颗磁力搅拌子,加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水,立即加盖,然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。打开瓶盖,将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。按少量多次的原则洗净锥形瓶,并将洗液也倒入容量瓶中,然后以水稀释至容量瓶标线,摇匀。移取25.00ml上层澄清溶液于400ml烧杯中,加入200ml蒸馏水,放入适量(约黄豆粒大小)CMP混合指

4、示剂(即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,配制方法风《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条),以2000g/LKOH溶液调至绿色荧光出现并过量5~7ml,然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失,并出现稳定的淡红色为止。在加入CMP指示剂前可加入5ml三乙醇胺(1+2)作掩蔽剂,以排除Al、Fe等离子的干扰。

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