原子荧光光度计操作规程.doc

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1、原子荧光光度计操作规程一、仪器使用目的：生产过程中酸、碱、盐及各种水体中砷、汞含量的测定二、操作步骤：1、开机前准备工作1.1确定废液泵泵管在对应的凹槽内且无打折现象，压上废液泵的压块；1.2检查二级气液分离器中是否有水，否则加脱盐水至螺丝口处；2、软件操作2.1打开计算机进入桌面，打开原子荧光光度计主机电源，待仪器自检动作完成；2.2双击AFS-9230原子荧光光度计图标进入软件界面，出现“自检测”点击“检测（T）“，自检测完毕后，点击“返回（R）”；2.3点击“元素表”仪器自动识别元素灯，出现与仪器所装空心阴极灯相对应的元素，点击“确定”；（单通道检测选择“手工设置

2、”，将不需要的元素灯在下拉菜单中选择“None”，点击“确定”）2.4点击“仪器条件”，设置负高压为270伏；根据不同元素设置不同的灯电流：一般砷灯电流为60mA、硒灯电流为70mA、汞灯电流为20mA；根据不同元素设置不同原子化器高度：如果砷、汞同测，原子化器高度为9，单测砷原子化器高度为8，单测汞原子化器高度为10，单测硒原子化器高度为8；将下部“B道灯漂自校正”勾选。点击“测量条件”，将延迟时间改为0.5；其他设置采用默认值，点击“确定”；2.1点击“标准系列”，勾选上方“自动配制”选项；双击所测元素对应灯的通道下方的空白处，输入相应的标准点浓度数据，并输入各标准

3、点所对应的样品盘位置；2.2点击“样品参数”，选择“添加样品”，输入“样品个数”、“样品名称”“样品位置”；点击“样品空白”在SBIKI前打√，设定样品空白在自动进样器的位置，点击“确认”；2.3点击“测量窗口”；打开氩气总阀调节分压至0.2～0.3Mpa,点击“点火”，预热30分钟左右；2.4将5%载流（优级纯盐酸或硝酸）倒入载流槽中，将仪器的载流管、还原剂管分别插入相应的试剂瓶中，将待测标准及样品按设置的位置插入相应的样品盘中；2.5点击“检测”，输入文件名保存，仪器将自动开始工作，检测全部完成后，点击“工作曲线”查看曲线，点击“报告”，记录实验数据；2.10点击“

4、返回”，点击“熄火”；一、关机3.1将仪器还原剂管、载流管、提液针放入纯净水中，点击“清洗”，自动清洗至少5次后停在有水处；3.2在“文件”中点击“退出”，关主机电源，打开废液泵的压块；3.1关气，关计算机。一、注意事项4.1严格按操作规程进行操作；4.2更换元素灯一定要在关闭主机电源时更换；4.3开机时检查废液泵泵管在对应的凹槽内且无打折现象；4.4气液分离器中不得有积液，以防溶液进入原子化器；4.5所有仪器用器皿一定要放入30%硝酸中浸泡、清洗后再使用；二、仪器的化学试剂配比方法5.1还原剂：准确称取硼氢化钾(GR)5.0000g，氢氧化钠（GR）1.0000g定溶

5、500毫升水中；5.2准确移取25mL优级纯盐酸(硝酸)定溶于500毫升水中；三、各样品处理方法（仅供参考）6.1酸：吸取5mL试样于装有20ml左右水的100ml容量瓶中，加入5mL的优级纯盐酸（硝酸），稀释至刻度，摇匀，将10mL稀释液倒入试样管中进行测定，【稀释因子5：100】；6.2脱盐水：直接移取9.5mL试样于试样管中，加入0.5mL优级纯盐酸(硝酸)，摇匀后进行测定，【稀释因子9.5：10】；6.3精盐水：吸取10mL试样定容至100mL容量瓶中，移取9.5mL试样于试样管中，加入0.5mL优级纯盐酸(硝酸)，摇匀后进行测定，【稀释因子9.5：10】，测定

6、结果乘以10（稀释倍数）。6.4碱：吸取10mL的试样用优级纯的盐酸中和，记下所消耗的盐酸体积，吸取中和后的试样5mL于装有100ml容量瓶中，加入5mL的优级纯盐酸（硝酸），稀释至刻度，摇匀，将10mL稀释液倒入试样管中进行测定，【稀释因子5：100】；注：【载流配置用何种酸，试样用同样的优级纯酸中和】