离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量.doc

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1、离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一目的要求1.掌握用标准曲线法测定未知物浓度。2.学会使用离子计和离子选择性电极。二原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，电极电位（25oC）为：测量电池为：氟离子选择电极│试液（c=x）‖SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值φ对logC作图，然后由测得的未知试液的电位值φ，在标准曲线上查得其浓度。标准加入法，首先测量体积为Vx、浓度为cx的被测离子试液的电位值φx，若为一价阳离子：接着在试液中加入体积为VX，浓度为cX的被测离子

2、的标准溶液，并测量其电位值φ1：若VS

3、刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中待用；1.000×10-2—1.00×10-5mol/LF—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂(TISAB)：称取NaCl58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40％氢氧化钠溶液）调节到pH=5，最后稀释到1升。样品（日用牙膏）。四实验步骤1氟离子选择电极的准备将氟离子选择电极泡在1×10-4mol/L氟离子溶液中约30min，然后用蒸馏水清洗数次直至测得的电位值约为-300mV(此值各支电极不同)。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。2

4、绘制标准曲线在5只100mL容量瓶中分别配制内含5mL离子强度调节剂的1.000×10-2—1.00×10-5mol/L氟离子标准溶液。将适量标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯中，插入氟离子选择和饱和甘汞电极，边接线路，放入搅拌子，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值(为什么)测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值-300mV左右待用。3试样中氟的测定试样用自来水或牙膏，若用牙膏，用小烧杯准确称取约1g牙膏，然后加水溶解，加入5mLTISAB。煮沸2min，冷却并转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。若

5、用自来水，可直接在实验室取样。(1)标准曲线法准确移取自来水样50mL于100mL容量瓶中，加入5mLTISAB，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，连接线路。在搅拌条件下待电位稳定后读取电位值φx(此溶液别倒掉，留作下步实验用)。(2)标准加入法在实验(1)测得的电位值φx后，准确加入1mL1.00×10-4mol/L氟离子标准溶液，测定电位值φ1(若读得的电位值变化小于20mV，应使用1mL1.00×10-3mol/L氟离子标准溶液，此时实验需重新开始)。(3)空白试验以蒸馏水代替试样，重复

6、上述测定。牙膏试样同样可按上述方式测定。五结果处理1用计算机绘制E－lgCf曲线，根据水样测得的电位值，在校正曲线上查得对应的浓度。计算水中的氟离子含量。牙膏中氟离子含量计算公式：2根据标准加入法公式，求试样中F-的浓度：六注意事项1.测量时浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。2.绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。3.测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。4.测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。搅拌5-8分钟后，停止搅拌

7、测量，测量结束后用水冲洗，再用滤纸吸干。5．本实验中氟ISE接负极，所以测出的电池电动势E是负值，随浓度增加，E增加（绝对值下降）。6．氟电极不用时干燥保存。氟离子储备液要用聚乙烯瓶子装。7．注意参比电极内是否有气泡，若没充满，应补充饱和氯化钾溶液。七思考题1.写出离子选择电极的电极电位完整表达式。2.为什么要加入离子强度调节剂？3.试比较标准曲线法、标准加入法测得的F-的浓度有何不同。如有，说明原因。