钆铁合金化学分析方法 第５部分：硅量的测定钼蓝分光光度法.doc

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1、XB中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××-××发布钆铁合金化学分析方法第５部分：硅量的测定钼蓝分光光度法MethodsforchemicalanalysisofgadoliniumferroalloyDeterminationofsiliconcontentMolybdenumbluespectrophotometry（送审稿）XB/T×××××.1—201×中华人民共和国稀土行业标准ICS77.120.99H14前言本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。XB/TXXXXX-200X《钆铁合金化学分析方法》共分5个部分

2、：——第1部分：稀土总量的测定重量法；——第2部分：非稀土杂质量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法；——第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法；——第5部分：硅量的测定钼蓝分光光度法。本部分为第５部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、天瑞仪器股份有限公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司、广东珠江稀土有限公司。本部分主要起草人：杨萍、陈云红、

3、于亚辉、黎英、梁志杰、姚南红、崔爱端、刘鸿、邓汉芹、陈婕、朱霓、蔡华者、刘芳、。钆铁合金化学分析方法第５部分：硅量的测定钼蓝分光光度法1范围本标准规定了钆铁合金中硅量的测定方法。本标准适用于钆铁合金中硅量的测定。测定范围0.010%～0.20%。2方法原理试样以稀盐酸溶解，在稀酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，在硫酸和草酸介质中分解磷，砷杂多酸，用抗坏血酸还原钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长800nm处测定吸光度，以标准曲线求得相应的硅量。3试剂和材料3.1盐酸（1+2）G.R；3.2氨水（1+1）G.R；3.3硫酸（1+5）G.R；3.4草-硫混酸：1g

4、草酸溶于100mL硫酸（3.5）；3.5钼酸铵（50g/L）；3.6抗坏血酸（10g/L）；3.7硅标准贮存液：称取0.1070g二氧化硅（SiO2＞99.9%，120℃烘2h冷却至室温），置于铂坩埚中，加入5g无水碳酸钠（优级纯），于950℃～1000℃熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，用水定容混匀。立即转移到塑料瓶中。此溶液硅浓度为100μg/mL。3.8硅标准溶液：移取硅标准贮存溶液（3.9）10mL于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为10μg/mL硅。3.9对硝基酚溶液（1g/L）。4仪器分光光度计。

5、5试样将试样制备成粉末或小粒状，密封，置于干燥器中备用。1分析步骤6.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1硅质量分数/%称样量/g分取试液的体积/mL0.010～0.0502.005.00＞0.050～0.201.002.006.3空白试验随同试样做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.2）于250mL聚乙烯烧杯中，加入约30mL水，40mL盐酸（3.1），盖上表面皿，等剧烈反应后，低温加热溶解完全，取下，用水洗杯壁及表面皿，冷却至室温，将溶液移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.

6、2按表1分取（6.4.1）溶液，于25mL比色管中，加入1滴对硝基酚溶液（3.9），用氨水（3.2）调溶液为黄色，加0.5mL硫酸（3.3），加入2.5mL钼酸铵（3.5），混匀。在不低于20℃的室温放置10min。加入5mL草-硫混酸（3.4），2.5mL抗坏血酸（3.6），每加一种溶液需混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.4.3吸光度的测定:将部分试料溶液（6.4.2）移入1cm或2cm比色皿中，以试料空白溶液（6.3）作参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。在标准曲线上求出溶液（6.4.2）的硅量。6.5标准曲线的绘制6.5.1分取硅标准

7、溶液（3.8）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于6个25mL比色管中，以下按6.4.2操作。6.5.2将部分试料溶液（6.5.1）移入2cm比色皿中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。2分析结果的计算与表述按公式（1）计算待测元素硅的质量分数w，%：(1)式中：c——曲线上求出溶液（6.4.2）的硅含量，单位为微克（μg）；V0——试液总体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克每摩尔（g/mol）。V1——分取试液的