新修订GBT 3558—2014《煤中氯的测定方法》解析.pdf

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1、第2期煤质技术2015年3月新修订GB／T3558—2014《煤中氯的测定方法解析张静(国家煤炭质量监督检验中心(西安)，陕西西安710054)摘要：对国标GB／T3558《煤中氯的测定方法》的新旧版本进行了对比分析，从共性部分、高温燃烧水解电位滴定法、艾氏卡混合剂熔样一硫氰酸钾滴定法等方面探讨其相应的变化，指出新修订《煤中氯的测定方法》标准具有结构合理、方法严谨、表达规范、操作性强等特点，但建议应针对其不足之处进一步予以完善。关键词：煤中氯；测定方法；标准探讨；电位滴定法；标准溶液；精密度；重复性限中图分类号：T一652

2、．1文献标识码：B文章编号：1007—7677(2015)02—0062—03AnalysisonthenewrevisionGT3558—2014“DeterminationofChlorineinCoal”ZHANGJing(NationalCoalQualitySupervision＆InspectionCenterofXi'an，Xihn710054，China)Abstract：Thispaperanalyzedandcontrastedthecontentvariancesinboththenewversion

3、standardofGIg／T3558“DeterminationofChlorineinCoal”andtheoldonefromaspectssuchaseommonpart，thehightemperaturecombustionhydrolysis-potentiometrictitration，coalsamplefuzedbyEschkamixture—potassiumrhodanatetitrationmethod．Thenewversionstandardismuchmorereasonableinstr

4、ucture，morerigorousinmethods，morenormativeinexpressionandeasilyoperated．Butthedeficienciesshouldbeimprovedfurthermore．Keywords：chlorineincoal；determinationmethod；standardsdiscussion；potentiometrictitration；standardsolution；precision；repeatabilitylimit法定计量单位的书写不规范。

5、以“方法A高温燃1概述烧水解一电位滴定法”为例，其2．3．1．1条的详细GWT3558-2014《煤中氯的测定方法》是表述如下：“高温炉：有8O～100mm长的恒温在GB／T3558-1996《煤中氯的测定方法》基带(1100±10

6、C)”。此处表达的应是长度和温度础上修订而成，并代替原标准于2014年10月1日的量值概念，但某一特定量值是由数值与其单位相起正式实施。现就GB／T3558-2014和GB／T乘来表示的，按照此定义来看，此处的80、11003558-1996的不同之处予以比较分析，探求新版只是一个数，其后面没

7、有测量单位miTt及℃，只的优长之处，同时指出其不足之处，并提出修订建有100rnm和l0℃是量值。(80～100mm)以及议。(1100±10。C)的写法均不能正确表达出管式高温炉的恒温带长度及炉温要求，因此新版标准GB／T2标准内容的变化3558-2014中3．3．1．1将该处表达为：“高温炉：2．1共性部分的变化有80iTIII1～100mill长的恒温带(1100±10)℃”，(1)增加了规范性引用文件部分；该种表述非常准确。(2)修改了精密度的表达术语。根据GB／T(4)规范了化学试剂名称。在1996版标准中，4

8、83-2007《煤炭分析试验方法的一般规定》]，将氯化钠溶液和硝酸银溶液等标准溶液的表述均为：1996版标准中表示精密度的“重复性”改为“重“标准氯化钠溶液”、“标准硝酸银溶液”，此种表述复性限”，保证了单个项目检测标准与基础标准的不符合化学领域的使用习惯，也易导致与一些作为一致性，也更有利于检测结果的应用和实验室之间基准标准物质的标准溶液概念混淆。因此2014新的交流。版标准中将该2种标准溶液的名称相应修改为“氯(3)规范了法定计量单位的使用。在1996版化钠标准溶液”、“硝酸银标准溶液”，既规范了溶标准中，当某一个量的

9、取值是一个区间范围时，其液的名称，也更符合化学领域的使用习惯。62第2期煤质技术2015年3月(5)增加了对所用试剂和水质规格的统一说银一氯化银参比电极”，并给出使用市售参比电极明，即“除非另有说明，在分析中仅使用确认为合时的电位滴定装置图。随着现代仪器设备的不断发格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当