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1、专业综合实验报告学院：化工与制药学院班级：精细化工1202班姓名：胡建雄学号：121408030309指导老师：刘翠云氧化石墨烯对结晶紫的吸附性能研究精细化工1202班胡建雄1.前言：随着中国染料工业迅速发展，染料应用领域大大拓宽，不仅用于装点服饰、美化生活和环境，也已经成为化学工业的一个重要分支。染料大多是以化工产品合成的芳香类化合物，年产量很大，其中10%～15%被排放到废水中；染料化学性质稳定，难以降解，具有潜在的毒性及致癌作用，对人类及生态环境造成了严重的威胁。因此，工业染料废水的处理及环境水中染
2、料污染的去除受到人们的广泛关注。多种方法如吸附法、膜分离法、磁分离法、化学氧化法、生物法等已应用于废水中染料的去除，其中吸附法效果较好，应用广泛。传统的吸附剂存在吸附容量低、难分离等缺点，因此，新型吸附剂材料的开发与研制成为近年来的研究热点。氧化石墨烯(GO)通常是由石墨经化学氧化、超声制备获得。因石墨来源广泛，价格低廉，氧化石墨烯便于大规模生产。同时，氧化石墨烯拥有大量的羟基、羧基、环氧基等含氧基团，是一种亲水性物质，与许多溶剂有着较好的相容性，非常适合在水处理中应用。目前报道的常用的石墨氧化方法主要有
3、Brodie法、Standenmaier法以及Hummers法。其基本原理都是先用强酸处理石墨，形成石墨层间化合物，然后加入强氧化剂将其氧化。其中使用浓H2SO4、NaNO3及KMnO4作氧化剂的Hummers法最为常用，该方法缩短了制备的时间，提高了安全系数，水处理应用中多采用该方法。氧化石墨烯可以通过化学法(利用还原剂如水合肼，二甲肼，硼氢化钠等)、热剥离法、紫外光辐射法、微波法等方法还原成石墨烯。将氧化石墨烯表面的含氧基团部分还原后得到还原氧化石墨烯(RGO)，提高了其表面电势，相比氧化石墨烯，对于
4、水中阴离子污染物的吸附能力有所增强。氧化石墨烯（GO）是一种新型二维碳纳米材料，由于具有超大的比表面积，表面有大量的含氧官能团（包括羟基、环氧基、羧基等），可以有效地吸附废水中的染料，已成为一种性能优异的新型吸附剂。本文以结晶紫为模拟染料，研究了氧化石墨烯（GO）对结晶紫的吸附性能，考察了GO的用量、染料浓度、吸附时间等各因素对吸附的影响，对吸附曲线进行分析，为GO处理印染废水提供了科学依据。2.实验部分：2.1实验仪器分析天平（ME分析天平）；721紫外可见分光光度计(上海天普分析仪器有限公司)；数显恒
5、温水浴震荡器(上海巨纳科技有限公司)；电热恒温水浴锅（常州诺基仪器有限公司）；超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。2.2实验试剂结晶紫（分析纯AR）；乙醇（分析纯AR）；KMnO4(分析纯)；NaN03(分析纯)；浓H2SO4；30%双氧水氧；膨胀石墨；化石墨烯为实验方法自制；实验用水为去离子水。2.3制备过程GO的合成制备方法简介：采用改进的Hummers法。称取2.0g石墨粉和1.0g硝酸钠加入到46mL质量分数为98%的硫酸中，冰水浴，使温度冷却到0℃，强力搅拌20min后加入10.0g高锰酸钾
6、。严格控制加入速度，使混合液温度不超过20℃，继续强力搅拌1h。撤去冰水浴，将混合液移入35℃恒温水浴锅中继续搅拌1h后停止水浴，在搅拌的条件下向反应物中加入92mL蒸馏水，控制温度在92℃反应30min。将混合液中加入280mL蒸馏水，此时溶液的颜色为土黄色，滴入质量分数为30%双氧水后溶液变为亮黄色悬浮液。静置后，取下层沉淀，离心分离并用蒸馏水洗至中性。取离心管底部沉淀平铺于表面皿中，放入60℃干燥箱中烘至恒重，即得GO。不同氧化程度氧化石墨烯溶液的制备：通过调节溶液PH值，超声分散制备氧化石墨烯的水
7、相分散液嘲。取氧化石墨样品0.1g磨细，加入到100mL,pH=1l的氨水中，搅拌30min，然后置于超声波分散装置中，设置功率为200W，超声分散60min。取出在转速10000r/min一下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯水相分散液。重复卜述操作，制得系列不同氧化程度氧化石墨烯样品。2.4吸附性能的测定2.4.1标准曲线的绘制用分析天平准确称取0.05g结晶紫，溶于500mL容量瓶并准确定容配成100mg/L的标准溶液。分别用移液管取标准溶液0.25mL,0.5mL,
8、0.75mL,1.0mL,1.25mL,1.5mL,1.75mL,2.0mL,2.25mL,2.5mL与50mL容量瓶中定容配制成0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L,2.5mg/L,3.0mg/L,3.5mg/L,4.0mg/L,4.5mg/L,5.0mg/L的标准溶液，分别测定溶液在590nm下可见光吸光度A。测得数据如下：结晶紫溶液浓度/吸光度标准曲线浓度：mg/L0.51.01.52.02.5
