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1、电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bidoi:10.3969/j.issn.1006-110X.2014.02.025电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi王崴,韩丽华,于晟(天津钢管集团股份有限公司技术中心,天津300301)[摘要]利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi。用盐酸硝酸溶解样品,并且加入铑内标和铁基来校正基体效应对结果的影响,选择75As、118Sn、121Sb、208Pb、209Bi为待测元素同位素,建立了一
2、种简单快捷的分析低合金钢中五害元素的方法。测定方法简单实用,测定结果准确,分析周期短,灵敏度、精密度及抗干扰能力均良好,可应用于科研及生产中低合金钢样品的分析。[关键词]等离子体质谱仪;低合金钢;五害元素;测定MeasurementofPb,Sn,As,SbandBiinLowAlloySteelwithICP-MSWANGWei,HANLi-huaandYUSheng(TechnologyCenterofTianjinPipe[Group]Corporation,Tianjin300301,China)AbstractICP-MSwasadopte
3、dtomeasurePb,Sn,As,SbandBiinlowalloysteel.Thesamplewasdissolvedbyhydrochloricacidandnitricacidandinternal-standardrhodiumandironbasewereadded75118121208209tocorrecttheinfluenceofmatrixeffectontheresult.As,Sn,Sb,PbandBiwerechosenasiso原topeformeasuringelements.Asimpleandfastmetho
4、dofanalyzingfiveharmfulelementsinlowalloysteelwasestablished.Withshortanalyzingcycle,strongsensitivity,highprecisionandgoodanti-inter原ferenceability,thismethodissimple,practicalandaccurateandcanbeappliedtoanalysisonlowalloysteelsamplesinscientificresearchandproduction.KeywordsI
5、CP-MS;lowalloysteel;fiveharmfulelements;measurement1引言剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。低合金钢中五害元素(Pb、Sn、As、Sb、Bi)对钢盐酸:籽约1.19g/ml,Pb、Sn、As、Sb、Bi含量应铁的性能起到不良的作用。低合金钢中五害元素由小于20ng/ml。于含量极少、成分之间相互干扰,因此检测起来非硝酸:籽约1.42g/ml,Pb、Sn、As、Sb、Bi含量应常困难。用氢化物发生原子吸收光谱仪分析五害元小于20ng/ml。素的方法很多但大多数需要加掩蔽剂,这样在消除铅标准溶液:1000滋g
6、/ml,此溶液1ml含1000干扰的同时,使分析元素的信号也降低了。由于方滋g铅。法限制,检测起来十分繁琐,工作量很大,检测周期锡标准溶液:500滋g/ml,此溶液1ml含500滋g长。本方法采用ICP原MS电感耦合等离子质谱仪分锡。析五害元素灵敏度、精密度及抗干扰能力均良好,砷标准溶液:1000滋g/ml,此溶液1ml含1000在测定中加入铑内标,可以完成五害元素的测定。滋g砷。2实验部分锑标准溶液:500滋g/ml,此溶液1ml含500滋g2.1仪器及工作参数锑。仪器X-Series2电感耦合等离子体质谱仪。铋标准溶液:1000滋g/ml,此溶液
7、1ml含10002.2主要试剂滋g铋。除非另有说明,在分析中仅使用认可的高纯试Pb、Sn、As、Sb、Bi混合标准溶液:Pb、Sn、As、Sb、Bi混合标准溶液A,100滋g/mlPb,100滋g/ml原收稿日期:2013-09-17修回日期:2013-10-17作者简介:王崴(1984—),男,工程师,主要从事化学方面的研究工作。Sn,100滋g/mlAs,100滋g/mlSb,100滋g/mlBi。分别移〈理化检测〉--79取10.00ml铅标准溶液(2.3),10.00ml砷标准溶液ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(2.5),10.00ml
8、铋标准溶液(2.7),5.00ml锡标准溶3.4校准系列溶液配制液(2.4),5.00ml锑标准溶液(2.6