资源描述：
《usp30盐酸克林霉素标准.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、USP30盐酸克林霉素・HCICI8H33C1N2O5SHC1461.45本品为6-(1-甲基-反-4-内基-L-2-毗咯烷甲酰胺基)T-硫代-7(s)-氯-6,7,8-三脱氧-L-苏式-a-D-半乳辛毗喃糖昔盐酸盐。［21462-39-5］一水合物479.47［58207-19-5］盐酸克林霉素是克林霉素盐酸盐的水合物，是氯化处理林肯霉素得到的产物。每mg盐酸克林霉素含克林霉素(C18H33C1N2O5S)应不少于800ug。【包装和贮藏】——密封容器内保存。美国药典参考标准<11>——USP盐酸克林霉素参比标准品。USP盐酸林可
2、霉素参比标准品。［鉴别］——红外光吸收【结晶性】〈695〉:应符合规定。【pH值】<791>:含本品lOOmg/mL的溶液，pH值应为3.0〜5.5。［水分】方法I<921>:3.0%〜6.0%。【有关物质】——流动相—按照含虽测定'的方法制备。标准溶液—精密称定…定量的盐酸林时霉素USP参比标准品和盐酸克林霉素USP参比标准品,加流动和制成已知盐酸林可霉素USP参比标准品浓度为0.5mg/mL和盐酸克林霉素USP参比标准品浓度为Img/mL的溶液。移取10.OmL该溶液至一个lOOmL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混合均匀。供
3、试浴—精密称定约125mg的盐峻克林霉素，移取至一个25mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混合均匀。色谱系统(见色谱法〈62/〉)——液相色谱仪配有210nm的检测器以及4.6mmx25cm的色谱柱，以55的L1为填料。流速为ImL/分钟。按操作步骤炳标准溶液进行色谱分析，记录峰值响应：林可霉素的相对保留时间约为0.4,克林霉素B0.65,7-表克林霉素0.8,克林霉素1.0。操作步—分别进样等体积(约10uL)的供试浴网标准浴液,记录时间应为克林霉素保留时间的6倍。按下列公式计算盐酸克林霉素中所有其他有关物质的含量：2.5(Cl
4、Pl/W)(rv/rs),公式中，G为标准溶液中盐酸林可霉素USP参比标准品的浓度,单位是mg/mL；R是盐酸林可霉素USP参比标准品的效价,林可霉素(C18H34N2O6S)ug/nig；制备供试溶液的盐酸克林霉素的重量，单位是mg；皿和心分别是供试溶液凡标准溶必的林可霉素峰值响应。按下列公式计算盐酸克林霉素中的所有其他相关物质的含2.5(CP/W)("),公式中，C为斯遂)演液中盐峻克林霉素USP参比标准品的浓度,单位是mg/mL；P是盐酸克林霉素USP参比标准品的效价,克林霉^(CI8H33ClN2O5S)Lig/mg；W为制
5、备供试溶液跄盐酸克林霉素的重量，单位是mg；在供试溶液的色谱图中，“是林可霉素以外的单个相关物质的峰值响应；rc是砌？秘的色谱图中克林霉素的峰值响应。7.表克林霉素含量不得超过4.0%,克林霉素B含量不得超过2.0%,其他单个相关物质的含量不得超过1.0%,包括林可霉素在内的所有相关物质的总和不得超过6.0%□【含量测定】——流动相—将6.8g磷酸二氢钾溶解于1L水中，用8N氢氧化钾溶液调节pH值为7.5o将该缓冲液以及乙月青混合(550:450),过滤并脱气处理。如有必要另作调整(见色漕瑟项下的系统稳定性)。［备注——流动相中乙腊
6、含量的增加可降低保留时间，从而可增强7-表克林霉素与克林霉素之间的分离度。］标准制备—精密称定一定量的盐酸克林霉素USP参比标准品,加流动相制取已知浓度约为1mg/mL的溶液。供试样品的制备—将精密称定的125mg盐酸克林霉素放入-•个25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混合均匀。移取5.0mL该溶液至一个25niL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混合均匀。色谱系统(见色谱法<621>)——液相色谱仪配有210nm的检测器以及4.6mmx25cm的色谱柱，以55的L1为填料。流速为ImL/分钟。按操作步骤炳标谁勒备进行色谱分析，记录
7、峰值响应：在溶液中，克林霉素B与7-表克林霉素峰之间的分离度，R，不得小于2.4；在溶液中，7-表克林霉素与克林霉素峰之间的分离度，R,不得小于3.0；按克林霉素峰计算，柱效率应不低于4000；克林霉素峰的拖尾因子不得超过1.2；且克林霉素峰的相对标准偏差应不大于1.0%o操作步—分别进样等体积(约10uL)供标准制备以及供试样品制备，记录时间为克林霉素峰值保留时间的2倍，测量克林霉素的峰而积。按以下公式计算盐酸克林霉素的效价，单位是克林霉素(C18H33C1N2O5S)ug/mgo125(CP/W)(rG/rs),公式中，C为标
8、准制备、\盐酸克林霉素LJSP参比标准品的浓度,单位是mg/mL；P为盐酸克林霉素LSP参比标准品的效价，单位是Ug克林霉素/mg;W是用于供试样品制备的盐酸克林霉素的量，单位是mg；n和心分别表示供试样品制备如标准制备中的克林霉素
