离子色谱法检测水果中磷酸二氢根不确定度分析.pdf

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1、第7期(总第359期)农产品加工(学刊)No．72014年7月AcademicPeriodicalofFarmProductsProcessingJu1．文章编号：1671—9646(2014)07b一0059—03离子色谱法检测水果中磷酸二氢根不确定度分析陈基耘(珠海市质量计量监督检测所，广东珠海519002)摘要：运用测量不确定度评价理论与表示方法，对离子色谱法测定水果中磷酸二氢根过程中产生的不确定度进行分析。通过分析不确定度来源，建立结果数字模型，将不确定分量合成，并计算测量结果的扩展不确定度。相对标准不确定度为1．17％，

2、测量结果扩展不确定度为0．68mg／kg。评定方案适用于离子色谱法测定水果中磷酸二氢根含量的不确定度评估。关键词：离子色谱；磷酸二氢根；不确定度中图分类号：TS255．7文献标志码：Adoi：10．3969／jissn．1671—9646(X)．2014．07．046AnalysisofUncertaintyinDetectingDihydrogenPhosphateinFruitsbyIonChromatographyCHENJi-yun(ZhuhaiSupervisionTestingInstituteofQuality＆Me

3、trology，Zhuhal，Guangdong519002，China)Abstract：Theuncertaintyanalysisofdihydrogenphosphatecontentinfruitsbyionchromatographyiscarriedoutbytheuncertaintymeasurementtheoryandexpressionmethod．Theanalysisofthesourcesoftheuncertainty，digitalmodelisestablished，theuncertainco

4、mponentissynthesised，andexpandeduncertaintyofmeasurementresultiscalculated．Therelativestandarduncertaintyofthecasesis1．17％，theexpandeduncertaintyofmeasurementresultis0．68ms／ks．Theprogramappliestotheuncertaintyassessmentofdihydrogenphosphatecontentinfruitsbyionchromato

5、graphy．Keywords：ionchromatography；dihydrogenphosphateion；uncertainty根据JJF1059．1—2012测量不确定度评定与表量瓶中，用水定容，充分混匀，过0．22m水相滤示[11和实验室内部确定的数据，对采用NY，1r2277—膜，待测。2012水果蔬菜中有机酸和阴离子的测定离子色谱1．4色谱条件法【】中离子色谱法测定磷酸二氢根的不确定度进行色谱柱：AS19型阴离子交换柱；柱温30oC；评定。进样量25IxL；KOH淋洗液，流速1．0mL／min；抑制器电流125mA

6、。1材料与方法2测量公式与不确定度的来源1．1材料与试剂样品为实验室制备的阳性样品；磷酸二氢根标2．1结果计算公式准溶液(1000mg／L)；试验用水均采用超纯水：m×lUUU．(18．2Mn·cm)；0．22m水相滤膜。1．2仪器与设备式中：X——试样中磷酸二氢根含量，mg／kg；ICS一1500型离子色谱仪、分析天平、涡旋混匀c一由线性回归方程求得的试液中待测组分器、超声波仪及实验室常规玻璃仪器。的质量分数，ms／L；1-3处理方法——试液体积，L。依据NY，1r2277-2012规定的方法，取水果样m——试样质量，g。品的可

7、食用部分混匀后粉碎，称取5g(精确至2．2不确定度来源0．001g)试样于100mL烧杯中，加人80mL水，放从测定步骤和测量计算公式分析，水果中磷酸于超声波仪中，超声提取30min，转移至100mL容二氢根的测定采用外标法，不确定度的来源主要包收稿日期：2014—04—08作者简介：陈基耘(1982一)，女，硕士，工程师，研究方向为食品质量检测。农产品加工(学刊)2014年第7期括以下几点：①样品制备过程中引入的不确定度，表1配制标准系列溶液使用的玻璃量器校准不确定度分量包含天平的等级和校准、样品的称量、试样的定容及取液等；②标

8、准溶液引人的不确定度，包括配制系列标准工作溶液过程中引入的不确定度、标准溶液纯度引起的不确定度；③样品的重复测量引入的不确定度，这主要是由于样品的均匀性、人员操作的随机性引起；④回收率引人的不确定度，即在样品处理过程中，回收率差异引入的不确定度。度