绒球状铂纳米颗粒的控制合成.pdf

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1、第34卷第6期湖北工程学院学报V0L．34NO．62O14年11月JOURNALOFHUBEIENGINEERINGN()V．2O14绒球状铂纳米颗粒的控制合成李甘，黄涛(1．湖北工程学院新技术学院，湖北孝感432000；2．中南民族大学催化材料科学湖北省暨国家民委一教育部重点实验室，湖北武汉430074)摘要：以氯铂酸(HPtC1)为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和碘化钾(KI)为形貌控制剂，甲胺作为还原剂，DMF作为溶剂，采用溶剂热法制备出形貌规则、大小均匀的绒球状自组装铂纳米颗粒。分析了碘化钾(KI)、甲胺、反应温度、反应时间对产物形貌的影响。通过XPS(X-射线光电子能谱)

2、、XRD(X一射线粉末衍射)、TEM(透射电子显微镜)等对产物进行有关表征，结果表明，将0．5mLHPtC1。的DMF溶液(O．04tool·I)，9．5mLDMF，0．0320gKI，0．2000gPVP，0．1mI甲胺水溶液(40)进行混合，从室温开始升温到160℃之后继续反应10．5h，能得到绒球状铂纳米颗粒。关键词：铂；绒球；溶剂热法；氯铂酸；甲胺中图分类号：0614文献标志码：A文章编号：2095—4824(2O14)06—0087—04对金属纳米颗粒的形貌控制合成和性质的研控制剂后，利用多醇类化合物作为还原剂，将金属究在催化、光学、电学、磁学、半导体、信息存储等前驱体还原

3、成纳米单质，得到大小均一、分散均领域受到了广大学者的密切关注_1-z]。而金属纳匀、溶剂稳定的金属纳米颗粒胶体的一种制备方法。米颗粒的性质与它的尺寸、形状、组成和结构有着本文采用了胺类对前驱体进行还原，减少了密切的关系[3-4]。通过选择不同的方法，可以合醇类还原之后受副产物的影响。成出四面体、立方体、纳米棒、纳米线、纳米盘以及由于纳米颗粒自组装形成的二级结构具有许三棱柱等不同的形貌Ⅲ5]。虽然有很多关于形貌多独特的性能，在很多特殊领域(如光、电、磁)具控制合成的文献，但对于新的形貌合成，尤其是具有广泛的应用前景，近年来成为人们研究的热点有高指数晶面的形貌合成，仍然是一个具有挑战之一

4、[1]。所谓二级结构的金属纳米粒子，是指性的难题。近年来，已经制备得到了铂的纳米粒子在一级结构的基础上进一步生长，生成了更线[g]、立方体I1、二十四面体ll、八角形内凹多面加形态各异的形貌，比如链状、树枝状、花状等。体¨1等晶体。尽管有关铂纳米颗粒的形貌控制本文以氯铂酸(HPtC1)为前驱体，聚乙烯吡咯烷合成取得了较好的研究进展，但除了二十四面体酮(PVP)为稳定剂，碘化钾(KI)为形貌控制剂，甲和八角形内凹多面体高指数晶面的铂纳米晶的形胺为还原剂，DMF为溶剂．采用溶剂热法制备得貌比较均一以外，其他结果均不够理想_】]。到了绒球状铂纳米颗粒，并探究了各种反应因素在众多合成金属纳米

5、颗粒的化学方法中，多对这种二级结构的影响。元醇还原法是一种广泛使用的方法。与其他化学1实验方法相比，该方法制备的金属纳米材料的形貌是最为丰富。该法是在反应体系中加入一定的形貌1．1试剂与仪器收稿日期：2014—09—21基金项目：国家自然科学基金资助项目(20673146)作者简介：李甘(1986一)，女，湖北孝感人，湖北工程学院新技术学院助教，硕士。黄涛(1966一)，男，湖北浠水人，中南民族大学化学与材料科学学院教授，博士。李甘，黄涛六水合氯铂酸(H。PtC1·6H())，上海森灏C1S(284．6eV)为参照。精细化工有限公司；甲胺水溶液(CH。NH)样品的制备：取少量胶体溶液

6、放入塑料离心(40)，阿拉丁试剂(中国)有限公司；聚乙烯吡咯管中，使用丙酮洗涤数次，离心，沉淀，最后用乙醇烷酮(PVP，K3O)，国药集团化学试剂有限公司；溶解，取几滴胶体溶液滴至玻璃片上，晾干或利用碘化钾(KI)，天津市科密欧化学试剂有限公司；红外干燥。N，N～二甲基甲酰胺(DMF)，国药集团化学试剂2结果与讨论有限公司。其他试剂均为分析纯。所用仪器有：DF一101B集热式恒温加热磁2．1反应体系的UV—Vis吸收光谱力搅拌器；IambdaBio35型紫外可见光谱仪；PtCl~一的特征吸收峰在212nm和268nmFEITecnaiG20型透射电子显微镜；BrukerD8处。当Pt

7、CI~一还原为Pt。后，268nm处的特征吸型X一射线衍射仪；VGMutilab2000型x一射线光收峰会逐渐消失。图1为上述反应体系下，加热电子能谱仪；KQ一100型超声波分散仪；TDI80不同的时间所得到的反应体系的UV—Vis吸收—1A型台式离心机；水热高压反应釜；AIC一光谱。从图1可以发现，当反应时间在0．5h左210．4一Acculab精密电子天平；SZ一93双重纯水右时，基线开始上升，说明铂胶体开始形成，当加蒸馏器。热时间进一步延长时，随着铂