材料科学、材料物理与化学-合肥学院.ppt

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1、X射线衍射及其应用高雅主要内容：X射线衍射发展历史X射线衍射原理X射线衍射实验方法X射线衍射分析应用材料的结构测定以衍射方法为主。衍射方法(X射线衍射、电子衍射、中子衍射、射线衍射等)。X射线衍射(德拜粉末照相分析、高温、常温、低温衍射、背反射和透射劳艾照相，四联衍射、二维探测器等)。晶体结构分析：一、发展历史1895年,德国物理学家伦琴(WCRÖntgen)发现X射线第一张诺贝尔物理学奖状(1901)授予W.K.伦琴(1845～1923)1912年,德国物理学家劳厄(MvonLaue)等发现X射线在晶体中的衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性。劳厄(1879~19

2、60)获1914年诺贝尔物理学奖1912年,小布拉格(WilliamLawrenceBragg)成功地解释了劳厄的实验事实。解释了X射线晶体衍射的形成，并提出了著名的布拉格公式：2dsinθ＝nλ，表明用X射线可以获取晶体结构的信息。1913年老布拉格(WilliamHenryBragg)设计出第一台X射线分光计，并发现了特征X射线以及成功地测定出了NaCl的晶体结构。亨利·布拉格(1862~1942)和劳伦斯·布拉格(1890~1971)获1915年诺贝尔物理学奖1917年,巴克拉(CharlesGloverBarkla)发现元素的次级X射线标识谱。每一种化学元素产生一种次级X射线

3、辐射，它可被看作是该元素的特征标志，巴克拉称其为标识X射线。标识谱线被区分为两个不同的范围：K系列和L系列。对K系列和L系列的进一步研究得到了有关原子内部结构的极为重要的结果：是原子的核电荷，而不是原子量，决定该原子在元素周期表中的位置。也就是说，原子的核电荷决定原子的化学属性。巴克拉(1877~1944)获1917年诺贝尔物理学奖1924年,西格班(KarlManneGeorgSiegbahn)发现X射线中的光谱线。X射线标识谱间的辐射起源于原子内部而与外围电子结构所支配的复杂光谱线及化学性质无关。他证明了巴克拉发现的K辐射与L辐射的确存在，另外他还发现了M系。他的工作支持波尔等科

4、学家关于原子内电子按照壳层排列的观点。西格班(1886~1978)获1924年诺贝尔物理学奖2002年,贾科尼(RiccardoGiacconi)等发现宇宙X射线源。表彰“在天体物理学领域取得的卓越成就，尤其是他的研究引导发现了宇宙X射线源”。里卡多·贾科尼、小柴昌俊、雷蒙德·戴维斯获2002年诺贝尔物理学奖X-射线结晶学方面获得的诺贝尔奖1901：诺贝尔物理学奖授予WilhelmConradRÖntgen.发现X-射线.1914：诺贝尔物理学奖授予MaxTheodorFelixvonLaue.发现X-射线衍射.1915：诺贝尔物理学奖授予WilliamHenryBragg和Will

5、iamLawrenceBragg.布拉格定律及晶体结构.1962：诺贝尔化学奖授予MaxPerutz和JohnCowderyKendrew.血红蛋白和肌红蛋白的结构(同晶置换).1962：诺贝尔医学奖授予JamesDeweyWatson,FrancisHarryComptonCrick和MauriceHughFrederickWilkins(RosalindFranklin).从纤维衍射得到DNA结构.1964：诺贝尔化学奖授予DorothyCrowfootHodgkin.维生素的B12晶体结构.1976：诺贝尔化学奖授予WilliamNunnLipscombJr.硼烷的结构和成键情

6、况.1985：诺贝尔化学奖授予HerbertAaronHauptman和JeromeKarle(IsabellaKarle).应用X-射线衍射确定物质晶体结构的直接计算法.1988：诺贝尔化学奖授予JohannDeisenhofer,RobertHuber和HartmutMichel.噬菌调理素(一种光化学反应中心)的结构.X射线的产生：X射线是一种波长很短的电磁波，在电磁波谱上位于紫外线和γ射线之间，波长范围是0.01-100Å。X射线的能量与波长有关凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流(如γ射线、X射线、中子流等)被突然减速时均能产生X射线。二、X射线衍射原理仪器设备：X射线衍射

7、仪基本组成包括：X射线发生器（X射线管、管套、高压变压器、高压控制单元、高压电缆等）衍射测角仪辐射探测器系统控制单元X射线安全防护系统循环水冷却系统控制计算机及输出系统（1）阴极——发射电子。一般由钨丝制成，通电加热后释放出热辐射电子。（2） 阳极——靶，使电子突然减速并发出X射线。高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，还需要循环水冷却。（3） 窗口——X射线出射通道。既能让X射线出射，又能使管密封。窗口材