大别-苏鲁超高压榴辉岩中Pb同位素分析的实验技术研究.pdf

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1、第28卷第2期地球科学———中国地质大学学报VoI.28No.22003年3月EarthScience!—!JournaIofChinaUniversityofGeosciencesMar.2003"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""大别—苏鲁超高压榴辉岩中Pb同位素分析的实验技术研究王林森l，张利l，贾望鲁2（l.中国地质大学地球科学学院，湖北武汉430074；2.中国科学院广州地球化学研究所，广东广州5l0640）摘要：通过对大别—苏鲁超高压榴辉岩样品的分析，详细报道了铅质量分数较低样品的制备、质谱分析以

2、及发射剂的配制等实验技术.标准样NBS98l测定的内部精度小于0.25>l0-3，外部精度小于0.4>l0-3，与证书推荐值的相对误差在0.l>l0-3~0.9>l0-3之间，榴辉岩样品的分析精度均小于0.25>l0-3.文中对发射剂的作用机理、干扰元素的影响进行了探讨.关键词：榴辉岩；Pb同位素；实验技术.中图分类号：P6l8文献标识码：A文章编号：l000-238（32003）02-0l37-06作者简介：王林森（l942-），男，高级工程师，l967年毕业于成都地质学院放射性地球物理专业，长期从事同位素地球化学研究.E-maiI：WLS-352@hotmaiI.comPb同位素以其独特的

3、地球化学特性被广泛应行，所用试剂和水均经纯化：实验室空气经初效、高用于同位素定年、构造分区及地球化学示踪等研究效过滤器过滤后，净化度达到l0000级，样品分离中［l］，由于不能用类似Sr、Nd同位素分馏校正的方工作在净化度为l00级的超净化工作台内进行；所法对Pb同位素分馏进行正常化校正，从而增大了用试剂均用优级纯HCI、HNO3、HBr、HCIO4通过亚沸［2］腾蒸馏器进一步纯化，纯化后的试剂用稀释法测定，Pb同位素质谱分析的难度.大别—苏鲁造山带由于超高压榴辉岩的出露已成为国际地学研究的热-l2数量级.高纯水的制备采用去离子Pb空白为l0点［3~8］，该地区的超高压榴辉岩由于Pb质量分数较

4、水通过4ModuIeE-Pure高纯水制备装置（美国低，大多只有l0-6~l0-5数量级，使得样品制备的Barnstead公司制造），使其电阻率达到l8M!.为进难度也大大增加.本文以大别—苏鲁超高压榴辉岩一步降低Pb空白，再通过用高纯石英制的亚沸腾蒸馏器进一步纯化，经测定Pb空白达到l0-l2数量级.的分析测试为例，详细介绍了样品制备、发射剂配制、质谱分析等在Pb同位素组成分析实验中至关重采取以上措施后，在制样过程中多次测定全流程Pb空白，结果均小于l0-l0数量级.要的实验技术.1.2样品称取量的确定l样品制备榴辉岩中Pb的质量分数较低，如果按常规称取样量，会使最后用于质谱分析的样品量过少

5、而不能获得高精度的测定结果；而称样量过多又会给分离1.1实验室条件工作造成困难，因此，必须合理选择称样量.综合质样品制备过程中，Pb的污染是直接影响其同位谱仪器的性能、样品分离过程的回收率、涂样时的损素测定结果准确度的主要原因之一.污染主要来自失以及制样时全流程Pb空白等各种因素，经多次实样品的前期处理、实验室环境、所使用的各种器具、验，样品的称样量选择0.3~0.5g左右为宜.如果水和化学试剂及实验人员带入的污染.为降低空白已知样品中Pb的质量分数较高或更低，可适当减少污染，样品化学制备工作全部在超净化实验室内进或增加称样量.1.3样品制备收稿日期：2002-04-23基金项目：国土资源部壳

6、幔开放实验基金资助.榴辉岩样品溶解较为困难，目前大多采用高压138地球科学———中国地质大学学报第28卷釜溶样.由于常规使用的溶样高压釜容积较小，不适数为10%的磷酸（.c）将100mL体积分数为5%的合称量样量较大的样品制备，本研究采用容积为15医用葡萄糖注射液相继通过AG50X8的阳离子树mL的F46塑料溶样坩埚.选用密封性能好的坩埚，脂柱和AG1X8的阴离子树脂柱，以降低Pb和其他在坩埚内称取0.4g左右粉碎至200目以下的榴辉杂质的本底.在低温下浓缩至15mL（.c）将浓缩的岩样品，加入几滴高氯酸和6mL氢氟酸，拧紧坩埚葡萄糖与硅胶+硼砂+磷酸混合，配制成大约30盖.为使榴辉岩中的锆石

7、、金红石、石榴石等难溶矿mL发射剂.在超声波振荡器中加热振荡21，使其混物完全溶解，在200C高温的电热板上溶样2周以合均匀.经测定本发射剂Pb的空白低于10-12数量上并每天摇晃坩埚2次.经检查溶样效果很好，样品级.中的所有成份可以完全溶解.样品完全溶解后，开盖!.!涂样及样带升温蒸干样液，再加入几滴高氯酸，以破坏可能生成的氟涂样是质谱分析成败的关键，过程如下：在经过化物，蒸干样液.加入5mL浓