氢化物发生器HS55测汞仪操作步骤.doc

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1、氢化物发生器HS50测汞操作步骤注：测定不需要点火，在常温下进行测定一、试剂准备：1、还原剂：3gNaBH4+1gNaOH定溶于100mL的容量瓶中。或6gNaBH4+2gNaOH定溶于200mL的容量瓶中。或9gNaBH4+3gNaOH定溶于300mL的容量瓶中。*还原剂每天需要配制2、标准液：a)稀释液：，3%HNO3空白液：3%HNO3b)标准液,如2ppb,4ppb,8ppb,10ppb等。二、仪器操作规程：1、将氢化物石英池单元放在火焰燃烧头上，连接好氩气管路，并把传感器线与主机SFS连接口相连

2、。把新配制的NaBH4溶液装好。2、打开氩气瓶总阀，调节压力减压阀使气体出口压力为0.6MPa。3、打开计算机电源。4、打开仪器电源，等仪器自检结束后，双击WINAAS图标，选择Flame，Aplication/Cookbook，载入汞分析程序，进入仪器操作系统。如果己建立测试方法，可选择METHODE，点“LOAD”装载方法.5、在SPECTROMETER中调节汞空心阴极灯的电流、能量和增益。注意：把燃烧头高度设为：BurnerHeight=15(目的是让元素灯发出的光完全通过石英管。在调节能量时可先用

3、一小纸片看光是否完全通过石英管，BurnerHeight可在5-15之间选择，调节后看光电倍增管负高压（EHT），EHT越低越好。2）在“Intergrationparameters”,按以下条件设置：注：Purgetime指Prewash(S):冲洗时间，此参数在测定时会弹出菜单：6．在“Autosamplemode”,Autosamplertype:NoautosamplerInjectionswitch :Off7．在“Options”:选择：Peakgraphics(主要看出峰峰形)8、在CALI

4、BRATION的MODE中选择：，1）STANDARDCALIBRATION2）标准点数：3）在STATISTICS中选择SIGMA统计，测量次数2-3次4）标准溶液浓度：按START开始测量，并根据仪器提示加入标准液和3%HNO3，加入量如标准溶液：3ml，3%HNO3：2ml。设定好：Prewash:0Reation:5点“OK”进行零标准测定。按提示依次把标准曲线做好，相关系数最好R>0.995注：每次测量后，用水反复冲洗反应池，至少两遍。还原剂NaBH4仪器自动加入反应池；样品（或标准溶液）和3%

5、HNO3溶液：手动加入反应池。加入量如：标准溶液：3ml；3%HNO3：2ml9、标准曲线做好后便可进行样品测试。10、样品测试完后，关闭氩气总阀，退出软件，软件退出后，关闭仪器主机，关闭计算机，。