电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展.doc

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1、电子陶瓷材料纳米钛酸锁制备工艺的研究进展电子陶瓷材料纳米钛酸锁制备丁艺的研究进展2009-10-1019:48:24

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4、字号大中小订阅来源:中国化工信息网2009年5月22日钛酸锁是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支林。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是止温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸锁具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一•般要求在lOOnni

5、以内。因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一玄是国内外关注的焦点。钛酸锁粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，木文综述了国内外具有代表性的钛酸锁粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。2.1固相合成法同相法是钛酸锁粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等暈碳酸锁和二氧化钛混合，在1500°C温度下反应24h,反应式为：BaCO3+TiO2-*BaTiO3+CO2to该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较人(微米)，必须再次进行球磨。高温锻烧能耗较人，化学成分不均匀

6、，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。2.2化学沉淀法2.2.1直接沉淀法在金属盐溶液屮加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(0C3H7)2和Ti(0C5II1D4溶于异丙醇中,加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaC03.Ti02等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。2.2.2草酸盐共沉淀法将楮制的TiCI4和曲C12的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液

7、屮，同时加入表血活性剂，不断搅拌即得到BaTiOB的前驱体草酸氧钛锁沉淀BaTiO(C2O4)4・4H20(BT0)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和燉烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒:TiC14+BaC12+2H2C204+4H20-*BaTi0(C204)2・4H20I+6HC1,BaTiO(C2O4)2・4II20-BaTi03+4II20+2C02t+2C0仁该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到lOOrw左右，前驱体BTO懒烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO-1•Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程屮需要不断调节体系pH值

8、。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。1前言钛酸狈粉体的制备工艺2.2.3柠檬酸盐法柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之一。由于柠檬酸的络合作川，可以形成稳定的柠檬酸狈钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1,化学均匀性高。同时由于収消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验屮采用喷雾T燥法对柠檬酸钞!钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiOB粉体。但幄烧得到的BaTiOB粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。2.2.4复合过氧化物法德国专利(DE-24332791)和日木专利(JP昭49-69399)分别提出了通过复合

9、过氧化物前驱体制取BaTiO3粉体的方法，屮国专利(CN1061776)也提出了-种改进方法,即在NH3・H20和H202混合溶液中加入等物质的量的TiO盐和Ba的混合水溶液，用氨水调节溶液pH,得到复合过氧化物沉淀。用水洗涤至无氯离子后，脱水并T•燥。在400-600°C温度下锻烧，得到50-100nm的晶体。该法原料易得，产品纯度和粒度都能达到要求，但制得的BaTiO3粉体粒子结块严重，并使用过暈的：H202o2.2.5碳酸盐沉淀法此法可分为液相悬浮碳酸盐沉淀法和碳酸盐共沉淀法。碳酸盐共沉淀法是在控制一定pH条件下，把沉淀剂(NH4)2C03,溶液缓慢加入到等物质的量的BaC12和Ti

10、C14混合水溶液中,得到高分散BaC03和TiO(OH)2沉淀。对沉淀物过滤、洗涤、干燥、锻烧(1300°C),得到BaTiOB粉体。该法原料易得，操作简单适于人规模生产。但易掺杂，锻烧温度高，操作条件的微小变化对产物理化性能有较人影响。为克服上述不足，全学军等提出了较合理的改进方法。2.2.6超垂力反应沉淀法超重力反应沉淀法(HGRP)是近年新兴的一种粉体制备技术。北京化工大学陈建峰教授利用此法，可制备出颗粒尺寸在30