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时间:2020-04-22
《纳米氧化锆粉末的制备与微观形貌-论文.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、材料热处理技术Material&HeatTreatment2012年8月纳米氧化锆粉末的制备与微观形貌张磊,魏安宁,任朋立,王勇,符道,黄建余r1.中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;2.陕西永立建筑机械有限责任公司技术部,陕西兴平713100;3.中国船舶重工集团公司,北京100861;4.海军驻兴平地区军事代表室,陕西兴平713lO5)摘要:以锆的无机盐ZrOC1·8H20为前驱体,以氨水为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备纳米二氧化锆。凝胶经干燥后,在流动氮气气氛或静态空气气氛中,在不同温度下进行热处理。采用激光粒
2、度仪、综合热分析仪和x射线衍射仪对所制备的粉末进行表征。讨论干燥方式和热处理温度对粒径的影响。结果表明:相同温度下醇凝胶流动氮气条件下所制氧化锆粒径、比表面积优于水凝胶在静态空气下所制氧化锆;随着热处理温度地升高,颗粒粒径相应增大,比表面积则相应减小。关键词:溶胶一凝胶法;纳米二氧化锆;粒度中图分类号:TB32文献标识码:A文章编号:1001—3814(2012)16—0082.03PreparationofNano—zirconiaPowderandMorphologyZHANGLei,WEIAnning2,RENPengli,WA
3、NGYong,FUDao,HUANGJianyu4(1.No.12ResearchInstituteofCSIC,Xingping713102,China;2.DepartmentofTechnology,ShannxiYongliConstructionMachineryCo.,Ltd.,Xingping713100,China;3.ChinaShipbuildingIndustryCorporation,Beijing100861,China;4.NavyStationedinXingpingMilitaryRepresentat
4、iveOfice,Xingping713102,China)Abstract:Usingzirconiumsalts(ZrOC12·8H20)asprecursorsandprecipitant,nano—zirconiapowderwaspreparedbysol—gelmethod.Afterdrying,inflowingni~ogenatmosphereorstaticatmosphere,thegelwasannealedatdiferenttemperatures.Laserparticlesizeanalyzer,com
5、prehensivethermalanalyzerandXRDwereusedtocharacterizeit.Theimpactofdiferentdryingmethodsandtemperatureonthesizeofnano—zirconiapowderwasdiscussed.Theresultsshowthatatthesametemperature,thesizeandspecificsurfaceareaofzirconiaparticlepreparedinflowingni~ogenatmosphereisbet
6、terthanthatinstaticatmosphere.Theparticlesizeincreaseswiththetemperatureincreasing,butthespecificsurfaceareareduces.Keywords:sol-gelmethod;nano-zireonia;particlesize的ZrOCI2·8H2O水溶液滴加到沉淀剂中,同时滴加氨1实验材料与方法水控制溶液的pH值在9~11;③搅拌。滴加完毕后,以ZrOC1·8H:O和氨水为原料,采用溶胶一凝胶继续搅拌2h;④老化。静置老化10h,
7、得到Zr(OH);法制备纳米二氧化锆。试验流程如图1所示。具体⑤洗涤抽滤。将Zr(OH)用去离子水洗涤至基本无实验步骤如下:①溶液配制。将ZrOC1·8H20配成浓氯离子为止,得到Zr(OH)水凝胶。为制得醇凝胶,度为0.17mol/L的水溶液,量取20ml浓度为25%量取无水乙醇一定量倒人Zr(OH)水凝胶中,充分的氨水稀释10倍作为沉淀剂;②溶液混合。在连续搅拌2h后,抽滤;⑥干燥、研磨。将抽滤后的溶胶放搅拌条件下.以3ml/min(40~50)的速度将配制好入干燥箱中于l10℃干燥24h,取出研磨至粉末状:⑦热处理、研磨。采用普
8、通干燥和流动氮气干燥水凝胶和醇凝胶。将Zr(OH)醇凝胶放入坩埚中,然后洗涤滤通人氮气,同时升温至所需温度,并在此温度下保持4h,随炉冷却、研磨;水凝胶不通氮气,升温至所需温度,并在此温度下保持4h,随炉冷却、研磨。图1
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