立方氮化硼生长界面形貌及相结构表征-论文.pdf

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1、第41卷第6期人工晶体学报Vo1.41No.62012年l2月JOURNALOFSYNTHETICCRYDecember.2012立方氮化硼生长界面形貌及相结构表征郭晓斐,许斌,杨红梅,李森,范小红,田彬(1.山东大学材料科学与工程学院,济南250061;2.山东建筑大学材料科学与工程学院,济南250101)摘要:采用LiN和hBN为原料,在静态高温高压条件下合成出大颗粒cBN单晶。利用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)~合成块断面、大颗粒cBN单晶形貌及其周围物相进行了表征。结果表明:在大颗粒cBN单晶周围主要存在hBN、cBN及Li,BN等物相。HRTEM在大颗粒单晶周围发现

2、了纳米尺寸的cBN微颗粒,并发现该微颗粒处在H,BN物相包裹中。由此可以推测,高温高压状态下,hBN与Li,N发生共熔反应生成Li3BN2,而Li3BN2作为触媒中间相促使cBN的形成。同时结合SEM结果分析表明,一旦cBN微颗粒形成,在随后的生长过程中,cBN在LiBN'熔体中以扩散的方式进行台阶生长,从而形成宏观可见的cBN单晶。关键词:立方氮化硼;微观结构;HRTEM;高温高压合成中图分类号:O781文献标识码:A文章编号:1000-985X(2012)06-1538-05ResearchonGrowthInterfaceMorphologyandPhaseStructuresofcBN

3、GUOXiao-fei--,XUBin,YANGHong.mei,LISen,FANXiao—hong,TIANBin(1.ScholofMaterialScienceandEngineering,ShandongUniversity,Jinan250061,China;2.SchoolofMaterialScienceandEngineering,ShandongJianzhuUniversity,Jinan250101,China)(Received11May2012,accepted24August2012)Abstract:Cubicboronnitridecrystalsweresy

4、nthesizedbyLi3Nascatalystunderhighpressureandhightemperature.Byusingscanningelectronmicroscopy(SEM),themorphologyofbulkcross·sectionandthemorphologyofcubicboronnitridesinglecrystalwereobserved,atthesametime,thephasesaroundcubicboronnitridecrystalweredeterminedbyhigh—resolutiontransmissionelectronmic

5、roscopy(HRTEM).Theresultsshowedthathexagonalboronnitride,cubicboronnitrideparticlesandlithiumboronnitridewerethemainsubstancesaroundthecBNcrysta1.ByHRTEMexperiment,thenanometer—sizedcBNwasfound,anditwasencapsulatedbyLi3BN2phase.ItwasconjecturedthatLi3BN2canbeobtainedbyhBNandLi3Nreactionunderhighpres

6、sureandhightemperature,andLi3BN2ascatalystCanconve~hBNtocBNintheformofallotropietransformationfortheirdiferentGibbsfreeenergy.CombinedwithSEMresults,itcanbeconcludedthatcBNcanbegrowingbydiffusionmethod,andLi3BN2isthemeltathere.Thegrowthstepscanbeobservedobviouslyon(111)crystalfaceofcBN,bythisprocess

7、,thelargesinglecBNcrystalcanbeobtained.Keywords:cubicboronnitride;micro—structure;high—resolutiontransmissionelectronmicroscopy;synthesisunderhighpressureandhightemperature收稿日期:2012-05·11;修订日期:2012-08

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