细菌纤维素及其酯化产物与聚乳酸的复合材料的制备与表征.pdf

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1、第18卷第3期纤维素科学与技术Vol.18No.32010年9月JournalofCelluloseScienceandTechnologySept.2010文章编号：1004-8405(2010)03-0007-07细菌纤维素及其酯化产物与聚乳酸的复合材料的制备与表征徐田军，冯玉红，庞素娟*（海南大学材料与化工学院海南优势资源化工材料应用技术教育部重点实验室，海南海口570228）摘要：细菌纤维素（BC）经由多种有机酸（乙酸、正己酸、月桂酸）表面酯化，得到细菌纤维素乙酸酯（C2-BC）、细菌纤维素正己酸酯（C6-BC）、细菌纤维素月桂酸

2、酯（C12-BC），将BC及酯化产物分别加入到聚乳酸（PLA）溶液，采用热致相分离技术（TIPS）制备出BC（BC酯化产物）/PLA复合材料，红外光谱、扫描电镜、差热分析和热重分析结果显示，BC以及酯化产物均匀分布在PLA中，制备的复合材料具有多孔结构，酯化产物的添加提高了PLA的结晶度，但是对PLA链的移动性没有太大影响。同时，BC及其酯化产物的的引入，提高了PLA的降解温度，并且随着酯化支链的长度增加，杨氏模量和抗拉强度也相应有所提高。关键词：细菌纤维素；聚乳酸；酯化；复合材料中图分类号：Q93文献标识码：A随着公众对环境友好产品的日

3、益增长的需求，以及最近将绿色聚合材料广泛用于产品的[1]包装，刺激了绿色复合材料这个新兴领域的发展。在这个领域中，研究最广泛的可再生材料之一就是纤维素。聚乳酸（PLA）是一种可生物降解的疏水性脂肪族热塑性聚酯，来自可再生资源，如玉米，淀粉或甘蔗。聚乳酸属于聚α-羟基酸类，主要通过水解作用降解，另外在很小的程度上被酶攻击降解。聚乳酸被用于生物医学，但因为具有较差的冲击强度、低热稳定性和低加工[2]性能等，使其应用受到一定的限制。聚乳酸经修饰后，比传统的四大聚合物（聚丙烯，聚乙烯，聚苯乙烯，聚氯乙烯）以及其他工程聚合物更具有优越性。在绿色复合

4、材料的生产领域，纤维素材料的用途也已经被确立。大量的研究集中在使用天然纤维生产的复合材料。通过天然纤维的引入来加固复合材料领域的广泛研究并不奇怪，因为天然纤维比起传统的玻璃纤维有许多明显的优点，包括低成本，低密度，高韧性，可生[3]物降解。与植物纤维素相比，细菌纤维素（BC）可以方便地从木质素、半纤维素和果胶收稿日期：2010-03-24基金项目：国家自然科学基金项目（50763002，50863002）；海南省自然科学基金项目（80605）；海南大学基金项目（hd09xm29，hd09xm72，hd09xm30）。作者简介：徐田军（19

5、79~），男，应用化学专业硕士研究生。∗通讯作者：庞素娟，副教授，研究方向：生物材料。8纤维素科学与技术第18卷中提取。BC是一种天然的纳米材料（24～86nm的直径和几微米的长度），具有高结晶度，2而且具有大约37m/g的表面积，这意味着，对于相同的材料数量，BC与微米级天然纤维相[4-8]比具有一个更大的接触面，这使得BC能够进行复合材料的生产。然而，由于BC具有超强亲水性的特性，这直接导致了BC与诸如聚乳酸等疏水高分子聚合物界面间隙的黏着性很差。但是，可以预测的是，当BC的表面是疏水的，BC的高结晶度可以被保留。通过保持高结晶结构，

6、BC的杨氏模量不会太受影响，将它与生物能分解的聚合物（如PLA）结合，就能产生真正的绿色复合物材料。本研究进行了BC的酯化、复合物微球的制备，并对其结构和热性能进行了检测。1实验1.1材料BC，聚乳酸（L9000，Mw≥150kg/mol），二氧六环，吡啶，甲醇，乙醇，乙酸，己酸，月桂酸，碳酸二甲酯，对甲苯磺酰氯，氢氧化钠，均为分析纯试剂。1.2仪器均质机，智能控温磁力搅拌器。S-3000N扫描电镜（SEM），Q100差示扫描量热仪（DSC），Q600热重分析仪（TGA），TENSOR27傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），智能电子拉力试验

7、机（XLW）。1.3BC纯化及表面改性1.3.1BC的纯化将BC磨碎，用去离子水浸泡四次，用1%的NaOH在水浴锅煮8h，然后用去离子水浸泡四次，用无水乙醇浸泡过夜，再用去离子水浸泡冲洗至中性，冻干，磨碎，放入干燥器备用[9]。1.3.2BC的表面改性将40mL吡啶和0.3g纤维素加入到100mL烧杯中，在20,000r/min下均质1min，将2.48gTosCl（0.13mol）和烧杯中混合物加入到100mL三口烧瓶中，在氮气环境下进行磁力搅拌，将有机酸（0.13mol）缓慢加入到三口烧瓶中，在50℃下反应2h，反应产物用乙醇抽滤三[

8、10-11]次，最后再用甲醇抽滤一次，将产物放置在真空干燥箱，室温下干燥20h。1.4BC（BC酯）/聚乳酸复合微球材料的制备将76mg干冻BC加入到100mL烧杯中，然后加入45mL二氧六环