实验室液相色谱仪检定规程

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1、MV_RR_CNG_0173实验室液相色谱仪检定规程1.实验室液相色谱仪检定规程说明编号JJG705-1990名称（中文）实验室液相色谱仪检定规程（英文）VerificationRegulationforLiquidChromatographUsedinLaboratory归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人赵敏(国家标准物质研究中心)批准日期1990年7月28日实施日期1991年1月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后带有紫外-可见光(固定波长或可调波长)、荧光(固定波长或可调波长)和差示折光检测器的实验室液相色谱仪的检定。主要

2、技术1外观要求2输液系统3柱恒温箱温度设定值误差ΔT：小于±2℃，控温稳定性误差Tc：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。4定性、定量测量重复性5检测器性能是否分级否检定周期（年）2附录数目5出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.实验室液相色谱仪检定规程摘要一概述实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图1是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。输液泵检测器进

3、样器色谱柱数据记录处理装置图1液相色谱仪组成方框图二技术要求1外观1.1仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。1.2仪器要成套、完整。1.3仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。指示灯灵敏。1.4电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。1.5输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。2输液系统2.1泵流量设定值误差SS：小于±2％～5％；*流量稳定性误差SR，小于±2％～3％。2.2梯度准确度误差Tc：小于3％。i3柱恒温箱温度设定值误差ΔT：小于±2℃，控温稳定性误差Tc：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。4

4、定性、定量测量重复性4.1*定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性：小于或等于1.5％。4.2*定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量：小于或等于3.0％。5检测器性能5.1紫外－可见光检测器5.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差：小于±2nm。5.1.2可调波长紫外－可见光检测器波长示值误差：小于±2nm；重复性误差：小于±1nm。－35.1.3*基线漂移：小于或等于5×10(AU/h)。－4基线噪声：小于或等于5×10(AU)。－35.1.4最小检测浓度(静态)：4×10g/mL(萘的甲醇溶液)。35.1.5线性范围：大于或等于10。5.1.6吸光度选择器换档误差：小于

5、或等于2.0％。5.2荧光检测器5.2.1波长示值误差：小于±5nm(固定和可调波长)。－85.2.2*灵敏度：10g/mL硫酸奎宁溶液在记录仪上有满量程70％以上的响应(检测器范围档置最小，记录仪输入电压与检测器输出电压相同)。－35.2.3*基线漂移：小于或等于±5×10(AU/h)。－4基线噪声：小于或等于±5×10(AU)。－105.2.4*最小检测浓度：5×10g/mL(硫酸奎宁的硫酸水溶液)。35.2.5线性范围：大于或等于10。5.2.6范围选择器换档误差：小于或等于2.0％。5.3差示折光检测器－45.3.1*灵敏度：10g/mL丙三醇水溶液在记录仪上有满量程70

6、％以上的响应(范围选择器置最小档，记录仪输入电压与检测器输出电压相同)。－65.3.2*基线漂移：小于或等于±5×10(RIU/h)。－7基线噪声：小于或等于±5×10(RIU)－65.3.3最小检测浓度：5×10g/mL(丙三醇水溶液)。35.3.4线性范围：大于或等于10。5.3.5范围选择器换档误差：小于或等于2.0％。三检定条件6环境条件6.1安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。6.2仪器应平稳地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。6.3环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃(有RI检测器的，温

7、度变化不要超过±2℃)，相对湿度低于85％。7电源要求7.1电源电压：220±22V7.2电源频率：50±0.5Hz8检定设备8.1秒表，分度值小于0.1s，经检定合格。8.2分析天平，最大称量200g，最小分度为0.1mg，经检定合格。8.3容量瓶，50ml10个。8.4铜-康铜热电偶及配套测温仪表，经检定合格。8.5水银玻璃温度计，0～50℃(分度：0.1℃)，一支，经检定合格。8.6数字多用表(5位半)(或数字电压表)：0～200mV(和仪器配套使用的记录仪，经校准后可以代