扫描电镜分析方法通则

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1、MV_RR_CNJ_0010分析型扫描电子显微镜方法通则1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明编号JY/T010—1996名称(中文)分析型扫描电子显微镜方法通则(英文)Generalrulesforanalyticalscanningelectronmicroscopy归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人林承毅万德锐批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。主要技术要求1.定义2.方法原理3.仪器4.样品5.分析步骤6.分析结果表述是否分级无检定周期(年)附

2、录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。2定义2.1二次电子secondaryelectron在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。2.2背散射电子backscatteredelectron被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，通常以BSE表示。它又称为反射电子(ReflectedElectron)，以RE表示。其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没

3、有改变入射电子的能量；而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。2.3放大倍数magnification扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。如果样品上长度为Ls直线上的信息，在显像管上成像在Lc长度上，则放大倍数为LcM＝－－Ls扫描电镜的有效放大倍数与电子束直径有关。如果样品上电子束编址的单位区域，即像素，小于电子束直径，每次取样传送的信息包含一个以上的像素，前后传送的信息互相部分重叠。这样的放大倍数称为虚伪放大倍数(HollowMagnification)。2.4分辨本领resolvingpower扫描

4、电镜的分辨本领通常以二次电子图像分辨率来表示，它是在特定的情况下拍摄特定样品(如碳喷金)的二次电子图像，在照片上测量能清楚分开的两个物点之间的最小距离，除以放大倍数，作为扫描电镜的分辨率，以r表示。X射线能谱仪的分辨本领，是对能量相近的两个峰的辨别能力，通常以5.89keV的MnKα峰的半高宽来表示，单位为电子伏特eV。2.5特征X射线characteristicX-rays能量或波长确定的X射线称为特征X射线。各元素的原子受电子束或高能X射线的激发，使处于较低能级的内壳层电子电离，整个原子呈不稳定的激发态，较高能级上的电子便自发地跃迁到内壳层空位，同时释放出

5、多余的能量，使原子回到基态，这部分能量可以以X射线光子的形式释放出来。对任一原子而言，各个能级之间的能量差都是确定的。因此，各种原子受激发而产生的X射线的能量或波长也都是确定的。2.6韧致辐射X射线bremsstrahlungX-rays高能入射电子会在样品原子的库仑场中减速，在减速过程中入射电子失去的能量转化为X射线光子，即韧致辐射X射线。由于减速过程中的能量损失可取任意值，韧致辐射可形成从零到电子束能量连续的X射线。2.7检测灵敏度DetectionSensitivity检测灵敏度，即最低探测浓度，取决于最小探测峰值。能够与背景分解的峰的最低计数，称为最小

6、探测峰值，或探测极限DetectionLimit。2.8基体校正matrixcorrection基体校正是考虑影响X射线强度与基体成分之间关系的各种因素，将X射线强度换算成浓度而作的一种校正。因为它与元素所在的基体有关，故称为基体校正，它包括原子序数校正Z、吸收校正A和荧光校正F，因此简称为ZAF校正。2.9计数率countrate检测器中每秒钟获得的计数，常用英文CountPerSecond的缩写CPS来表示。3方法原理3.1扫描电镜成像原理扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个

7、点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度。扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。3.2X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率v的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。X射线能谱定量分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定量分析和无标样定量分

8、析两种。在有标样定量分析中样品内各元素