掺锂量对锂离子电池三元正极材料的影响研究

《掺锂量对锂离子电池三元正极材料的影响研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、第39卷第36期山西建筑Vol_39No．36·120·2013年12月SHANXIARCHITECTUREDee．2013文章编号：1009-6825(2013)36—0120·03掺锂量对锂离子电池三元正极材料的影响研究邹本芬(宁夏机械研究院(有限责任公司)，宁夏银川750011)摘要：采用共沉淀法，分别控制锂过量3％，5％和7％，制备了LiNiCo。MnO：的前驱体，把真空干燥后的前驱体置于空气气氛下的马弗炉中，控制煅烧温度为900oC，对该前驱体进行了煅烧，并对所得样品进行了XRD，SEM表征和电性能测试，根据XRD图、SEM图和充放电循环曲线，探讨了不同掺锂量对产

2、物的影响，最后得到了在锂过量3％条件下，煅烧的材料形貌和电化学性能最佳的结论。关键词：锂离子电池，正极材料，过锂，三元镍钴锰中图分类号：TM912文献标识码：A0引言了LiNi∽Col／3Mnl／3O2材料。LiNi．Co们MnO：在锂离子电池正极材料行业内被简称三1．3结构及形貌表征进行了XRD测试和扫描电镜分析。XRD测试使用仪器为x元材料，具有理论及实际比容量高，对环境污染小等特点，是行业射线衍射仪为日本理学公司D／Max-250，扫描速度8。／min，扫描内比较看好的正极材料之一}。三元材料要经过前驱体煅烧过步长0．02。，范围5。一85。，Cu—Ka特征线，管压4

3、0kV，管流30mA。程，由于煅烧时间长达10h～20h，此过程中锂的损失较大，加剧表面形貌分析使用仪器为日本JEOL公司JSM-6360LV扫描电了产物各元素的非化学计量程度和阳离子混排J。而如果在前镜。驱体中加入少量Li：CO，，则可弥补煅烧过程中损失的锂，而且也1．4电化学性能测试可以加快以单个相形态存在的固融体的出现。当掺锂量较高时，高温状态下过量的锂会熔融并促进细小颗粒的成长，与此同时，首先按W(LiNiI／3Co。MnI／3O2样品)：似(乙炔黑)：W(PVDF)=多元氧化物的液固相烧结扩散得更快，煅烧后产物中的镍、钴、锰85：10：5的比例配制锂离子电池正极浆

4、料，正极集流体采用光滑等元素分布更均一，三元材料结晶时间大大缩短J。的铝箔，负极采用光滑的金属锂片，电解液采用天津金牛公司市售的1mol／LLiPF6(PC：EC：DMC=10：30：60)；其次，在充满氩气本文在共沉淀法制备的前驱体基础上，分别控制锂过量3％，5％和7％制备了LiNil／3Co1nMn1／]O2，做了XRD，SEM等分析，考的手套箱(微正压)内组装CR2025纽扣式锂离子电池。组装好的察了所制备的镍钴锰酸锂正极材料的电化学性能。纽扣电池静置24h，然后用LAND电池测试仪测试其充放电性能，设定恒流充放电0．1C(20mA／g)，充放电电压区间为2．5V一1

5、实验部分4．6VE。1．1共沉淀法制备前驱体2结果与讨论1)配制1mol／L的混合金属离子溶液。2．1XRD测试称取已计量好的原料Mn(Ac)2·4H：O，Ni(Ac)：·4H2O和co(Ac)：·2H：O放入150mL锥形瓶，加入适量蒸馏水溶解并摇为了探讨不同的掺锂量对试样结构的影响，本文对合成的均匀备用。LiNiCoMnl／3O2正极材料的样品进行了XRD测试，结果如图12)沉淀剂NaOH的制备(过量5％，1mol／L，方法略)。所示3)并加法制备前驱体。通过恒压滴定漏斗控制两溶液为1滴／s，在三颈烧瓶中均匀混合，瓶内用N保护，水浴温度60℃、搅拌速度600r／min，

6、以5min为一个周期向反应烧瓶内滴入1滴～2滴浓氨水。混合金属D离子溶液和沉淀剂滴完后，密封反应釜各口(N：保护以保证三颈烧瓶内为正压)，持续搅拌8h后终止该反应，得到含棕灰色沉淀混合液，且形貌为细小颗粒，该混合液转移到锥形瓶后密封避光陈化24h。20／(。)4)前驱体的洗涤。图1不同掺锂量合成的LiNi~Colln∞O2的XRD图反应后的混合液存在大量Na，因此必须用蒸馏水多次洗涤从图中可知，该三元材料属于一NaFeO：型标准层状结构，R一沉淀，沉淀抽滤后，真空干燥5h。3m空间群，通过分析，各峰值的数据显示该材料符合六方晶系材1．2前驱体煅烧料的特点，并且无杂质峰出现，

7、较为完美，只是在20=20。～25。处把按一定计量比称好的LiCO，和干燥的前驱体样品混合球出现了极微弱的衍射峰，可能是由过渡离子层中Li和过渡金属磨2h(球磨罐和滚珠为ZrO材质)，混匀，研磨后的黑色粉末转离子Mn的超晶格排列造成。当掺锂量为3％时，产物的衍射移到刚玉坩埚且捣固压实。控制马弗炉煅烧温度900oC，空气气峰强度较低，006~／102峰和108峰／110峰两组峰的分裂程度不氛下恒温12h，然后以5~C／min的速率梯度冷却至室温，则得到明显，说明此时该材料层状结构不标准，晶型不完美。当掺锂收稿日期：2