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1、河 北 工 业 科 技第21卷 第5期 第60页HEBEIJOURNALOFINDUSTRIALVol.21No.5P.60总第87期 2004年SCIENCE&TECHNOLOGYSum872004文章编号:100821534(2004)0520060203磷酸二氢钾的制备工艺123史兰香,陈向民,张宝华(11河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018;21河北科技大学研究生学院,河北石家庄 050018;31石家庄市铜铝制品厂,河北石家庄 050011)摘 要:综述了生产磷酸二氢钾的各种方法,认
2、为以磷酸与氯化钾为原料和以碳酸氢铵、磷酸、氯化钾为原料生产磷酸二氢钾工艺路线在工业上是有利的。两条路线均存在原料易得、操作简便、收率≥95%、成本低、副产品能全部回收、无环境污染等优点。以磷酸与氯化钾为原料路线,需采用能避-免腐蚀、利于氯化氢排出的专用设备,但所得KH2PO4质量好,w(KH2PO4)≥98%,w(Cl)≤012%。以碳酸氢铵、磷酸、氯化钾为原料路线,设备简单、投资少,但KH2PO4质量分数一次性仅达92%～98%,质量较差。关键词:磷酸二氢钾;磷酸;氯化钾;制备+中图分类号:TQ131113 文献
3、标识码:A 磷酸盐工业是中国化学工业的一大分支,磷酸 直接法是用磷灰石和氯化钾为原料制取磷酸二二氢钾是磷酸盐工业的重要产品之一,在制药行业,氢钾。在20世纪60年代,国外开始研究该制备磷可作为青霉素、赤霉素、井岗霉素、土霉素、四环素、酸二氢钾的方法,已取得一定进展,但该工艺在甲醇[1]链霉素等抗菌素生产过程的培养剂,在食品行业,回收方面进展不大。其工艺过程大致见图1。主要用于鸡苷、味精的生产,在农业上,它是优质高中国磷矿资源丰富,但品位不高,杂质多,难净效的无氯钾肥。此外,还可用于化工、石油、造纸、洗化,给借鉴该工
4、艺大规模进行磷酸二氢钾生产带来涤剂等行业。目前,中国国内磷酸二氢钾生产工艺困难。刘毓宏虽对该工艺条件采用正交实验法进行[2]大都存在成本高、设备投资大、污染环境、设备腐蚀优化,但仅限于小试阶段,离实现工业化还很远。严重等问题。为了解决这些问题,许多科学工作者对其生产工艺进行了研究,现将磷酸二氢钾的各种3 电解法生产方法综述如下。廖辉伟提出用电解磷酸和氯化钾混合溶液,在电解槽中完成电解和复分解两步反应来制备磷酸二1 中和法[3]氢钾的方法。其反应式为+-中和法生产磷酸二氢钾用氢氧化钾或磷酸钾与H+H2O+2eH2+OH,
5、热法磷酸或精制磷酸发生中和反应,经结晶而得。--OH+H3PO4H2PO4+H2O。该方法工艺简单,产品质量好,但由于原料成本过该方法工艺简单,电解完成较彻底,电解液中氯高,几乎不能用于大规模生产。化钾与游离磷酸质量分数较低,后序分离工序较易进行,但现处于小试阶段,需进一步探索中间实验及2 直接法大生产条件。收稿日期:2003210212;修回日期:20042032094 萃取法责任编辑:陈玉堂作者简介:史兰香(19652),女,河北唐县人,副教授,北京大学博萃取法文献报道的较多,大体分为三大类型。士研究生,主要从事药
6、物及精细化学品方面的研究。1)以磷酸、氯化钾为原料,利用萃取剂与溶配液©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved. 第5期 史兰香等 磷酸二氢钾的制备工艺61图1 磷石灰和氯化钾为原料制备KH2PO4工艺流程图Fig.1ThetechnologicalprocessflowchartofpreparationofKH2PO4withapatiteandpotassiumchloride进行均相反应,在盐析的作
7、用和冷却条件下分离出酸二氢钾,分离后的萃取相用氨水中和使萃取剂还-磷酸二氢钾,有机相加入氨水再生萃取剂循环使用原,收率95%,纯度99%,w(Cl)<0.2%,产品达[4]的方法。其反应式如下:一级品标准。但该工艺对三辛胺与环己烷比例要求H3PO4+M=[MH]H2PO4(M为萃取剂),严格,而环己烷不仅价格昂贵且易挥发,回收困难,[MH]H2PO4+KCl=[MH]Cl+KH2PO4,在操作中易改变与三辛胺的比例,给工业化生产带[MH]Cl+NH3=M+NH4Cl。来一定难度。2)根据物质在不同溶剂中具有不同的溶解度
8、特以上三大类型生产方法所得磷酸二氢钾产品质性,通过相传递过程,选择性地使用某种溶剂进行制量高,但主要问题在于萃取剂的选择,文献报道的萃备磷酸二氢钾的一种方法。取剂大致有甲醇、异丁醇、苯、二丁基亚砜和有机胺戴祖源[5]先采用正丁醇萃取净化湿法粗磷酸,等,这些萃取剂用量大,价格昂贵,还要考虑其回收将磷酸转移至正丁醇中,使磷酸得到纯化,
