不同微观形貌铁酸锰纳米材料的制备及表征

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1、第34卷第6期大连交通大学学报Vo1．34No．62013年12月JOURNALOFDALIANJIAOTONGUNIVERSITYDec．2013文章编号：1673—9590(2013)06—0086—05不同微观形貌铁酸锰纳米材料的制备及表征沈昱，刘宏文，刘淑红，齐野，方飞，魏浩然(1．大连交通大学环境-9化学工程学院，辽宁大连116028；2．大连市环境监测中心，辽宁大连116023)采摘要：利用非表面活性剂水热法、醋酸铵溶剂热法和共沉淀法制备了不同微观形貌铁酸锰纳米材料，并进行了扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅立叶红外

2、光谱(FTIR)等的形貌和结构的表征．结果表明：非表面活性剂水热法和醋酸铵溶剂热法所制备的产品均为结晶良好的尖晶石型铁酸锰纳米材料，具有金属一氧键的红外特征峰，其微观形貌前者为棒形与块状混合，后者为纳米球．共沉淀法所制备的铁酸锰微观形貌为颗粒状，低浓度OH一([OH一]=0．5M、1．0M)的反应条件有利于尖晶石型铁酸锰纳米晶的生成．关键词：铁酸锰；纳米材料；不同微观形貌；水热法；共沉淀法文献标识码：A0引言乙二醇(均为分析纯．EJS型电子分析天平(沈阳龙腾电子有限公司)，．IB．3型定时恒温磁力搅拌在过去的几十年里，具有理想微观形貌的纳器(上

3、海雷磁新泾仪器有限公司)，TG16．WS台式米功能材料因其全新的性质在诸多领域得到广泛高速离心机(长沙湘仪离心机有限公司)，Quanta应用¨，所以纳米结构铁酸盐材料的制备和表征200FEG扫描电子显微镜(欧洲)，Shimadzu引起了众多研究者的兴趣．例如，人们利用溶胶一凝胶法合成了NiFeO纳米颗粒和BaFeO。LabX-6000X射线衍射仪(日本)，VERTEX70傅纳米棒¨6J，利用溶胶一凝胶模板法制备了N立叶变换红外光谱(FTIR)(德国布鲁克公司)．zn。Fe：O和CoFe2O纳米线／管，采用静电纺1．2纳米材料的制备丝法合成了Mg

4、Fe：O纳米纤维，采用PEG辅非表面活性剂水热法制备MnFe：O纳米棒：助水热法制备了NiFe：O纳米棒．铁酸锰是一3．5mmo／FeC13·6H2O和1．75mmolMnC12·种具有混相尖晶石构型的单组分铁酸盐，因其本4H：O混合研磨均匀，溶于35mL去离子水中，磁身固有的物理化学性质使其在磁性、颜料及催化力搅拌30rain．将1．20gNaOH溶于5mL去离子等领域均有重要用途H．本文采用非表面活性水中，逐滴慢慢加入上述混合溶液中，然后装入聚剂水热法、醋酸铵溶剂热法和共沉淀法制备了不四氟乙烯内衬反应釜中．180℃反应12h后，产物同微观形

5、貌的铁酸锰纳米材料，并对其进行了扫用去离子水和乙醇洗涤数次，60℃干燥6h．描电子显微镜、x射线衍射和红外吸收光谱等的醋酸铵溶剂热法制备MnFeO纳米球：5表征，探讨了制备条件对铁酸锰纳米材料形貌和mmolFeC13·6H2O和2．5mmolMnC12·4H2O溶结构的影响．于60mL乙二醇中，在磁力搅拌下加入0．05mol1实验方法NHAe，将混合溶液转入100mL聚四氟乙烯内衬1．1主要试剂及仪器反应釜中．200℃反应12h后，自然冷却至室温．FeC13·6H2O，MnC12·4H2O，NaOH，NH4Ae，产物用去离子水和乙醇洗涤数次，6

6、0℃干燥6h．米收稿日期：2013-06-05基金项目：绿色催化四川省高校重点实验室开放课题资助项目(LYJ1209)作者简介：沈昱(1969一)，女，讲师，博士，主要从事环境催化材料的制备及污染物治理的研究E-mail：shenyu@djtu．edu．en．88大连交通大学学报第34卷＼2．2XRD分析1．0M和0．5M时，材料的结晶程度较好，图中的图4(a)、(b)分别是非表面活性剂水热法和各个衍射峰分别对应铁酸锰标准卡片(JCPDS73醋酸铵溶剂热法所制备的纳米铁酸锰的XRD图，—1964)的(220)，(311)，(400)，(511)

7、和(440)两种样品的各个特征衍射峰与铁酸锰标准卡片晶面．当OH一浓度为2．0M时，样品的结晶程度(JCPDS73—1964)的(220)，(311)，(400)，不理想，只出现了(311)晶面的衍射峰，说明OH一(511)，(440)晶面一一对应，说明两种方法所制浓度过大时，不利于铁酸锰纳米材料的生成，这与备的催化剂均为尖晶石型铁酸锰．从各个衍射峰SEM分析结果一致．的峰宽和峰形可以推测所制备的催化剂均为纳米2．3FTIR分析级的，这与SEM的分析结果一致．另外，XRD图图5(a)、(b)分别是非表面活性剂水热法和中少量其他衍射峰的出现，可能

8、是因为样品制备醋酸铵溶剂热法所制备的纳米铁酸锰的FTIR过程中的少量杂质引起的．图，图中400和600cm附近的两组红外峰分别图4(c)为不同OH一浓