称量与滴定分析基本操作练习.ppt

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1、称量和滴定分析基本操作练习主讲教师：李紫薇【实验目的】1、了解电子分析天平的构造2、掌握正确的称量方法、严格遵守电子天平的使用规则3、掌握酸、碱溶液的配制方法4、练习酸、碱滴定管的操作使用，掌握滴定终点的判定。【实验原理】1、减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。2、酸碱滴定：NaOH滴定盐酸：指示剂用酚酞终点——微红色（30S）不褪色HCl滴定NaOH：指示剂用甲基橙终点——橙色色1、电子天平称量练习（递减法）称取试样时，将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套住称量瓶，轻轻放在电子天平上显示稳定

2、后，按一下“ZERO”键使显示为零，然后取出称量瓶向容器中敲出一定量试样，再将称量瓶放在称盘上称量，结果所显示质量（不管负号）达到所需范围，即可记录称量结果。按此法连续称量0.4~0.5,0.20~0.25,0.13~0.15g范围内的试样各3份。【实验内容】2、配制0.10mol.L-1NaOH和HCl溶液各500mLNaOH溶液的配制用洁净的小烧杯于台秤上称取2.0gNaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后，转入500mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶加水至总体积约500mL左右，盖上塑料塞或橡皮塞，摇匀。HCl溶液的配制在通风厨内用洁净的小量筒取市售浓盐

3、酸4.2-4.5ml,倒入500ml试剂瓶中，加H2O稀释至500ml左右，盖上瓶塞，摇匀。3、滴定分析仪器的准备清洗仪器，检查酸、碱式滴定管是否完好无损，是否有漏水现象，碱式滴定管橡皮管是否老化，玻璃珠转动是否灵活。一支酸式滴定管用洗涤液、自来水、蒸馏水洗干净后，用0.1mol/LHCl溶液荡洗酸式滴定管２～３次，每次小于10ml，均从滴定管两端分别流出，弃去，然后再装满滴定管，取碱式滴定管用上述方法装入NaOH溶液，赶去管尖气泡调节滴定管内溶液的弯月凹面恰在“０”刻度之下，管内溶液静止一分钟准确读数，并记录在报告本上。4.滴定操作练习HCl滴定NaOH：指示剂用甲基橙终点——橙色由滴定管

4、放出约25ml的碱液于250ml锥形瓶中，静止一分钟后准确读数，加入约50ml蒸馏水稀释，加甲基橙１～２滴，此时溶液呈黄色，用HCl滴定碱液。近终点时，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴HCl后溶液由黄色变为橙色，此时即为终点。准确读滴定管中HCl体积数（准确读至小数后两位有效数）并记录。NaOH滴定HCl：指示剂用酚酞终点——微红色（30S）不褪色操作要求1．基本掌握碱式滴定管的正确使用方法。2．学会近终点时，加入1滴，半滴滴定剂的操作技术。3．能准确判断滴定终点。注意事项1．固体NaOH应在表面器上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。2．配制好的NaOH溶液后，应立即在

5、贮液试剂瓶上贴一标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名。3．滴定管在液之前，要用该溶液（5-10ml）润洗3次，以免改变溶液的浓度。4．滴定之前，应检查滴定管管尖处是否有气泡。6．在每次滴定前，都要将溶液加至滴定管零点以减小误差。7．实验完毕后，要将滴定管用自来水洗净并盛满水。放在滴定架上。123m粗称/gm倾出前/gm倾出后/gmNaCl/g【结果处理】1.称量练习测定HCl液终读数/mLHCl液初读数/mL实用HCl体积/mL吸取NaOH体积/mLVHCl/VNaOH平均值1mLNaOH相当于mLHClHCl滴定NaOH2.滴定练习NaOH滴定盐酸测定NaOH液终读数/mLNaOH液初

6、读数/mL实用NaOH体积/mL吸取HCl体积/mLVNaOH/VHCl平均值1mLNaOH相当于mLHCl【思考题】1.配制酸、碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(s),而不用吸量管和分析天平？2.滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液润洗内壁2-3次？用于滴定的锥形瓶是不需要干燥？是否要用标准溶液润洗？为什么？