称量与滴定分析基本操作练习.ppt

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时间:2020-04-09

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1、称量和滴定分析基本操作练习主讲教师:李紫薇【实验目的】1、了解电子分析天平的构造2、掌握正确的称量方法、严格遵守电子天平的使用规则3、掌握酸、碱溶液的配制方法4、练习酸、碱滴定管的操作使用,掌握滴定终点的判定。【实验原理】1、减量法:这种方法称出的试样质量不要求固定的数值,只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。2、酸碱滴定:NaOH滴定盐酸:指示剂用酚酞终点——微红色(30S)不褪色HCl滴定NaOH:指示剂用甲基橙终点——橙色色1、电子天平称量练习(递减法)称取试样时,将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中,用洁净的小纸条套住称量瓶,轻轻放在电子天平上显示稳定

2、后,按一下“ZERO”键使显示为零,然后取出称量瓶向容器中敲出一定量试样,再将称量瓶放在称盘上称量,结果所显示质量(不管负号)达到所需范围,即可记录称量结果。按此法连续称量0.4~0.5,0.20~0.25,0.13~0.15g范围内的试样各3份。【实验内容】2、配制0.10mol.L-1NaOH和HCl溶液各500mLNaOH溶液的配制用洁净的小烧杯于台秤上称取2.0gNaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后,转入500mL试剂瓶中,用少量纯水涮洗小烧杯数次,将涮洗液一并转入试剂瓶加水至总体积约500mL左右,盖上塑料塞或橡皮塞,摇匀。HCl溶液的配制在通风厨内用洁净的小量筒取市售浓盐

3、酸4.2-4.5ml,倒入500ml试剂瓶中,加H2O稀释至500ml左右,盖上瓶塞,摇匀。3、滴定分析仪器的准备清洗仪器,检查酸、碱式滴定管是否完好无损,是否有漏水现象,碱式滴定管橡皮管是否老化,玻璃珠转动是否灵活。一支酸式滴定管用洗涤液、自来水、蒸馏水洗干净后,用0.1mol/LHCl溶液荡洗酸式滴定管2~3次,每次小于10ml,均从滴定管两端分别流出,弃去,然后再装满滴定管,取碱式滴定管用上述方法装入NaOH溶液,赶去管尖气泡调节滴定管内溶液的弯月凹面恰在“0”刻度之下,管内溶液静止一分钟准确读数,并记录在报告本上。4.滴定操作练习HCl滴定NaOH:指示剂用甲基橙终点——橙色由滴定管

4、放出约25ml的碱液于250ml锥形瓶中,静止一分钟后准确读数,加入约50ml蒸馏水稀释,加甲基橙1~2滴,此时溶液呈黄色,用HCl滴定碱液。近终点时,用洗瓶吹洗锥形瓶内壁,再继续滴定,直至溶液在加下半滴HCl后溶液由黄色变为橙色,此时即为终点。准确读滴定管中HCl体积数(准确读至小数后两位有效数)并记录。NaOH滴定HCl:指示剂用酚酞终点——微红色(30S)不褪色操作要求1.基本掌握碱式滴定管的正确使用方法。2.学会近终点时,加入1滴,半滴滴定剂的操作技术。3.能准确判断滴定终点。注意事项1.固体NaOH应在表面器上或小烧杯中称量,不能在称量纸上称量。2.配制好的NaOH溶液后,应立即在

5、贮液试剂瓶上贴一标签,注明试剂名称、配制日期、使用者姓名。3.滴定管在液之前,要用该溶液(5-10ml)润洗3次,以免改变溶液的浓度。4.滴定之前,应检查滴定管管尖处是否有气泡。6.在每次滴定前,都要将溶液加至滴定管零点以减小误差。7.实验完毕后,要将滴定管用自来水洗净并盛满水。放在滴定架上。123m粗称/gm倾出前/gm倾出后/gmNaCl/g【结果处理】1.称量练习测定HCl液终读数/mLHCl液初读数/mL实用HCl体积/mL吸取NaOH体积/mLVHCl/VNaOH平均值1mLNaOH相当于mLHClHCl滴定NaOH2.滴定练习NaOH滴定盐酸测定NaOH液终读数/mLNaOH液初

6、读数/mL实用NaOH体积/mL吸取HCl体积/mLVNaOH/VHCl平均值1mLNaOH相当于mLHCl【思考题】1.配制酸、碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(s),而不用吸量管和分析天平?2.滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液润洗内壁2-3次?用于滴定的锥形瓶是不需要干燥?是否要用标准溶液润洗?为什么?

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