论氧化微库仑硫分析仪日常维护和常见故障排除.pdf

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1、1642013年第6期论氧化微库仑硫分析仪日常维护和常见故障排除王东川石广伟(大连福佳大化·石油化工有限公司)摘要:氧化微库仑硫分析仪具有分析速度快、灵敏度高、分析准确度高、检测限低、操作简便、维护保养简单等优点,在大型炼化装置中应用广泛。本文详细的阐述氧化微库仑硫分析的工作原理、在芳烃装置应用,及其日常维护保养要点及故障的排除方法。关键词:氧化微库仑硫分析仪;工作原理;应用;维护保养要点及故障排除方法1脱尾峰一、氧化微库仑硫分析仪工作原理问题原因解决措施偏压太低提高偏压或重新冲洗电解池样品随载气进入高温裂解管内,在裂解管气化段气化,在燃

2、放大太低调高放大烧段和氧气反应,所有形态的硫转化成二氧化硫。二氧化硫随载反应气和载气比例不当调节反应气和载气的比例气进入电解池中发生如下化学反应:I3-+SO2+2H2O→3I-+4H++SO42进样速度太慢提高进样速度上述化学反应使电解池中的I3-离子浓度减少,减少的I3-电解池被污染清洗电解池离子通过偏压源给放大器传出信号,在电解池阳极电解生成I3-系统漏气排除漏气现象或更换裂解管得到补充,即为如下反应:炉温低调节炉温至适当温度3I-→I3-+2e2超调峰问题原因解决措施二、氧化为库仑硫分析仪在芳烃生产中的应用偏压太低降低偏压硫元素含

3、量分析作为石油化工产品中重要的分析项目,越放大太高降低放大来越被人们重视。在芳烃生产过程中,尤其是重整工况,对硫含漏气检查系统,找出漏气处量有严格的控制指标。石脑油原料中的S、N、O、As、Pb、Cu等杂搅拌速度太低提高搅拌速度质对重整催化剂的毒害作用很强,特别是As、Pb、Cu等重金属能适当降低氮气流速-使重整催化剂永久性中毒,如As能与催化剂中Pt作用形成砷化3回收率高铂合金,从而使Pt失去活性,As在常温下还能与催化剂中的酸问题原因解决措施性组分氯生成天蓝色的化和物AsCl3,破坏了重整催化剂的活性组分。S、N、O等有机杂质对铂重整

4、催化剂来说是暂时性中毒物,标样被污染重配标样S在短期内,与铂形成Pt2S或PtS2化合物,这是一种没有重整活注射器污染清洗注射器性的惰性物,从而减弱了铂重整催化剂的芳构化活性、促进了铂稀释的样品受溶剂污染更换溶剂或从样品中扣除空白重整催化剂的裂化作用,给产品分布带来不利。严格的控制硫含硅胶垫掉入石英管中更换硅胶量,对芳烃工艺具有重要的意义。4回收率低三、氧化微库仑硫分析仪日常维护保养要点及故障的问题原因解决措施排除方法温度不适宜把炉温调到正常温度裂解系统漏气检查可能漏气的地方1.氧化微库仑硫分析仪由进样系统、裂解炉、电解池、气路系低含量样

5、品测量时偏压太低检查可能漏气的地方统、数据处理系统等组成,在日常分析工作中,要加强对这几大高含量样品测量时偏压太高偏压值调至适当值重要部件进行维护保养。其中裂解炉和电解池是维护保养重中电极污染清洗电极之重。进样量不准更换注射器1.1裂解管氧气流量太低或载气流量太低调速至适当流量积碳是裂解管日常维护的重点工作。裂解管积碳会严重影燃烧不完全如炉温正常则减小进样量,或降低进响仪器转化率,从而影响分析结果准确度。样速度,否则提高炉温1.2裂解炉5基线不稳裂解炉长时间工作,会导致裂解炉炉丝烧断,影响仪器工问题原因解决措施作。在日常分析时,操作人员要

6、时刻关注工作站中温度显示值。增益太高降低增益并且要观察裂解管高温颜色变化,防止继电器失灵,致使炉温不仪器地线接触不良接好地线断上升,损坏仪器。1.3电解池裂解管有积碳反烧裂解管保持电解池内,一定的电解液,防止电解电极氧化。电解池搅拌速度太快搅拌子碰壁-调整好搅拌速度在使用过程中侧臂不能有气泡。参比电极有气泡赶走气泡参考文献:四、氧化微库仑硫分析故障排除方法杨德凤,何沛.氧化微库仑法测定重质油品中的低含量硫.

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