日化用多糖产品中阳离子醚化剂残留量的检测.pdf

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1、第26卷第6期化学研究与应用Vo1．26．No．62014年6月ChemicalResearchandApplicationJun．，2014文章编号：1004—1656(2014)06-0946-05日化用多糖产品中阳离子醚化剂残留量的检测孙雪莲，周利英，朱明山，何建平，邓明宇，尹恒，何俊(1．昆山京昆油田化学科技开发公司，江苏昆山215300；2．昆山出入境检验检疫局，江苏昆山21530；3．苏州大学材料与化学化工学部，江苏苏州21512)摘要：通过高效液相色谱仪联用线性离子阱质谱建立了阳离子多糖产品中醚化

2、剂残留量的检测方法。以阳离子瓜尔胶为例，采用硼砂一NaOH水溶液对残留醚化剂进行了提取，以C18为分析色谱柱，甲醇一水(0．1％三氟乙酸TFA)作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾正离子(ESI)电离模式，选择反应检测(SRM)模式检测。结果表明：QUAB-151和QUAB．188在0．5～1001~g·mL范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0．998．检出限分别为0．12和0．14p．g·mL～，定量限分别为0．39和0．46t．Lg-mL～。从0．5～100txg·mL的添加浓度的检测结果

3、可以看出，平均回收率均在99．6％～103．2％之间，相对标准偏差(RSD，n：3)均为3．51％以下。该方法操作简便快速，定量准确，可适用于化妆品中QUAB-151和QUAB一188的残留测定。关键词：液质；多糖；醚化剂残留量；检测中图分类号：0657．7文献标志码：ADeterminationofresidualQUABreagentsincationicpolysaccharidesinpersonalcareproductsSUNXue—lian，ZHOULi—ying，，ZHUMing—shan，HE

4、Jian—ping，DENGMing—yu，，YINHeng，HEJun(1．KunshanJingkunChemistryCompany，Kunshan215300，China；2．KunshanEntry·exitInspectionandQuarantineBureau，Kunshan215300，China；3．CoHegeofChemistry，ChemicalEngineeringandMaterialsScienceofSoochowUniversity，Suzhou215123，China)Ab

5、stract：Ahighperformanceliquidchromatography·-tandemmassspectrometrymethodWasestablishedforthedeterminationofre·-sidualQUABreagentsincationicguargum．TheanalyteWasextractedwithborax-NaOHaqueoussolution，thenseparatedonaC18columningradientelutionmodeusingmethano

6、landwater(t}l0．1％TrA)asmobilephase．andfinallydetectedtllpositiveelec—trosprayionization(ESI)inselectivereactionmonitoring(SRM)mode．ThecalibrationcurvesofQUAB一151andQUAB·188showedgoodlinearitywithintherangeof0．5-lO01~g·mLwiththecorrelationcoeficients(r2)great

7、erthan0．998．Thelimitsofdetection(LOD)were0．12and0．14g·mL_。respectively，andthelimitsofquantification(LOQ)were0．39and0．46g·mL～corre-spondingly．Therecoveriesoftheanalyteinguargumwere99．6％-103．2％atthespikedlevelsof0．5-lOOtzg·mL～．Therelativestandarddeviations(RSD

8、，=3)werelessthan3．51％．Thismethodwereeasy，fastandaccurate，andalsocanbeusedfordetermi-nationofresidualQUABreagentsinothercationicpolysacchafides．Keywords：LC—MS；cationicpolysaccharide；residualQUABr