固相萃取在毒物分析中的应用研究.pdf

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1、固相萃取在毒物分析中的应用研究StudyontheappIicationofsoIidphaseextractioninpoisonanaIysis黄林1党富生2(1．岳阳市公安局刑事科学技术研究所，湖南岳阳414000；2．衡阳市公安局刑事科学技术研究所，湖南衡阳421001)摘要：利用各项先进的仪器与分析方法，刑事毒物分析的质量越来越高。但是由于在刑事案件中各种检材与毒物种类的多样性，想要满足仪器检测的要求就需要先进行处理。固相萃取作为样品前处理技术中的一种，展现出良好的回收率，并且整个预处理过程简单、便捷。介于此，本文重点

2、分析固相萃取在毒物分析中的作用，重点分析基于色谱技术的样品前处理方法，希望能够为毒物分析工作提供有价值参考。关键词：固相萃取；毒物分析；应用研究Abstract：meuseofadVancedinstmmentSandanalysismeth—odSoftllecIiIlljJlal，to】(icolo百calan如isofmcreasinglyhighquali—ty．ButduetothecrimillalcasesofVarioussamplesandto妇cspe—ciesdiVersity，tomeet出e七eS6ng

3、requirementsneedtoundertakehandling．Sohdphaseexn-acdonasasarnplepretreatrrlenttech—nique，showiIlggoodtIleraceofrecovery，andthepretreatmentprocessissimpleandconveIlient．InViewoft11is，thispaperfocusesonthee珏-ectofsohdphasee】(tractioninpoisonanalysis，keyanaly—sisme血odof

4、chmmato伊叩hjctech血quebasedonsaInpleanalysis，hopetobeablecoworkasapoisontopro、，idevaluablere任rence．KeywordS：sohdphaseextrac石on；poisonanalysis；ApplicationResearch目前刑事毒物样品前处理方法还有液一液萃取法、微波辅助萃取法等等。在毒物分析的过程中，由于检材的种类多样性、检验目标的不确定性、检验范围的广泛性，想要实现有针对性的毒物检验难度很大，因此为了缩小检验范围，进行更加高效率

5、的毒物分析就必须进行毒物筛查，通过利用固相萃取技术实现高效毒物分析。1固相萃取固相萃取法(SPE)是一种带有功能基团的固体吸附剂作为萃取剂的样品前处理方法，其原理是当液体样品流过装填了固体吸附剂的固相萃取装置时，样品会吸附在固定相上，最终实现复杂基体中目标组分的萃取或杂质的去除。目前比较常用的固相萃取装置包含固相萃取填充柱、膜等。处理流程为：固相萃取柱活化一上样一洗涤一洗脱(以少量溶剂洗脱目标溶质)01。固相萃取技术简便快捷，整个过程使用到的溶剂少，不会受到乳化的干扰，因此与其他仪器联合使用的融合性较高，还能够更加有效、更加简便

6、的分离富集目标组分。特别是随着材料科学的发展，固相萃取技术展现出更好的应用效果。例如有相关研究使用固相萃取检测地表水和地下水中14中农药化合物，检测限达到n∥L水平81。2分析固相萃取在毒物分析中的应用在刑事案件中，一般是法庭科学领域需要涉及到毒物分析，一般主要检测对象包含生物体液、生物组织以及其他各种非生物检材，样式种类繁多，加上涉及到的毒物性质不同，在对样品进行前处理的过程中每一个环节的不同都会影响到结果，因此针对不同的检测对象要使用最合理的检测方法。2．1分析固相萃取在毒物分析中的应用——水中农药残留检测我市处于洞庭湖区域

7、，淡水养殖业较为发达，鱼塘投毒案件时有发生。由于水中农药残留含量十分微量，想要进行高灵敏度检测，就需要对样品进行预处理”1。2016年5月，我市一生态农业园鱼塘承包人发现自家鱼塘2万斤突然死亡，损失巨大，怀疑被人投毒，遂向警方报案。本次实验取200Illl水样于烧杯中，加6克醋酸钠搅拌混匀，利用0．1M盐酸将PH值调节为6左右，通过预先分别用5llll甲醇、10ml超纯水活化ENVI—C18固相萃取柱，抽干小柱，取下小柱离心，然后再加入2×5Illl正己烷／丙酮(75：25，v，v)溶剂进行洗脱，完成洗脱后洗脱液经过氮气吹干，用

8、正己烷定容至100¨l，然后进行GC—MS分析，最后检出了甲氰菊酯成分。2．2分析固相萃取在毒物分析中的应用——生物组织的毒物筛查与生物体液不同，生物组织由于受到油脂、色素、蛋白质的22I化，彳谬2016年11月影响明显，其在进行前处理的过程中程序比较复杂，如果