利用废石膏制备硫脲的新工艺研究.pdf

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1、·80化工设计通讯ChemicalEngineeringDesignCommunications第37卷第4期2011年8月利用废石膏制备硫脲的新工艺研究罗存回1，黎(1．湖南省药品检验所，湖南长沙410001}东维2，李洁22．中南大学化学化工学院。湖南长沙410083)摘要：研究了利用废石膏制备硫脲的新方法，通过废石膏炭化焙烧制备硫化钙、碳酸化浸取制备硫氢化钙、硫氢化钙与石灰氮湿法反应制备硫脲。该工艺省却了传统硫脲合成过程中硫化氧制备环节。同时。考察了废石膏炭化焙烧的反应条件对硫化钙产出率影响的规律，提出废石膏高效利用的优化条件为：

2、按废石膏与炭的质量比为l：2．5，管式炉中920C条件下焙烧2．5h，废石膏还原为硫化钙的转化率达95％，进一步合成的硫脲纯度达92％。关键词：废石膏；硫化钙；硫脲；制备；表征中图分类号：X781文献标志码：A文章编号：1003-6490(2011)04—0080—04NewTechniqueforPreparationofThioureabyWasteGypsumLUOCurt—huil．LIDong—wei2。Lln≯(1．HunanProvineiallnstituteforDrugControl，ChangshaHunan410

3、001，China；2．TheCollegeofChemistryandChemicalEngineeringinCentralSouthUniversity，ChangshaHunan410083，China)Abstract：Thioureaissynthesizedbyusingwastegypsumandcalciumcyanamideasrawmterials，throughtheprocessofcarbonizationroasting，leachingofacid，synthesisprocess，thesulfurof

4、wastegypsumistransformedintothiourea．Byinvestigatingtheinfluenceofreactionconditions。theoptimalconditionsofroastingwastegypsumwasputforward：mixingwastegypsumandcarbonbythemassratioof1：2．5，calciningthemixtureinfurnaceat920℃for2．5h．Onthatcondition，theconversionrateofwasteg

5、ypsumcanreachtO95％andthepurityofthefinalproductofthioureareached92％．Keywords：wastegypsum；calciumsulfide；thiourea；preparation；characteristic0引言硫脲作为一种重要的基础原料，属国家鼓励投资发展的精细化工产品，在工业生产与医药生产中有着广泛的应用n]，因而硫脲的生产制备成为了一个令人瞩目的热点问题拉~4]。传统硫脲生产工艺中，多采用硫化氢一硫脲制备工艺。由于硫脲自身的溶解度较大(硫脲在水中的溶解度为9．

6、213g)，反应结束后需要蒸发大量的水分才能结晶出产物，生产周期长，能耗过高，生产相对不经济口]。传统合成反应会生成大量副产物——微溶性氢氧化钙Ca(OH)：，该副产物不仅在过滤时会吸附产物、减少硫脲产量。而且会造成环境污染，“三废”处理难度较大，无法实现化工生产的环保目标。我国是石膏生产大国，年产石膏达700万t左右；而工业生产中废石膏产生量大，是仅次于煤矸石、冶金废渣和粉煤灰的工业固体废渣o’6]。按每生产1吨石膏产生0．15～0．20t石膏渣计算，历年开采堆存的废石膏数量在40Mt以上，如果加上开采出的低品位石膏和化学石膏，石膏系

7、废渣堆存量就更大。如何综合利用废石膏，是无机工业领域研究的热点之一。收稿日期：2011一06—13作者简介：罗存回(1964一)，男．湖南邵阳人。高级工程师。研究方向为食品检测与分析。第4期罗存回等：利用鹿石膏制备硫脲的新工艺研究‘81’针对传统硫脲制各工艺中石灰氮制备和输运困难的问题，笔者利用废石膏制备硫化钙，碳酸化制备硫氢化钙，再与石灰氮反应制备硫脲。并优化了废石膏炭化焙烧的工艺条件。1实验原料及方法J．1实验原料废石膏．湘乡氟化学试剂厂(原湘乡铝厂)提供。活性炭。AR，台山市化工厂有限公司提供。高纯氮气，纯度99％，长沙市实验气体

8、供应公司提供。碘．AR，中国医药(集团)上海化学试剂有限公司提供。硫代硫酸钠，AR，河南焦作市化工三厂提供。可溶性淀粉，AR，国药集团化学试剂有限公司提供。NaOH，AR；HCl，AR；浓硫酸．AR，均由天