两种方法测定熊去氧胆酸含量的研究.pdf

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1、第42卷第8期应用化工V01.42No.82013年8月AppliedChemicalIndustryAug.2013驴移岛3分析测试3驴驴、驴《两种方法测定熊去氧胆酸含量的研究彭东明,王福东,卢茂芳,李云耀(湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208)摘要:采用高效液相色谱法和酸碱滴定法对熊去氧胆酸进行含量测定。以Diamonsil”Cls柱为色谱柱,采用乙腈:0.001mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50,用磷酸调节pH值至2.0)为流动相,流速1.0mlMmin,检测波长为205nm;采用氢氧化钠液(0.1mol/L)为滴定液,中性乙醇为溶剂,酚酞为指示液,进行

2、酸碱滴定。两种方法测定结果基本一致。用高效液相色谱法熊去氧胆酸在0.0754—2.262mg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997,,l:6),平均回收率为99.2%,RSD=0.5%;酸碱滴定法重现性良好,RSD=0.23%。采用高效液相色谱法专属性强、准确;采用酸碱滴定操作简便、准确、重现性好。关键词:高效液相色谱法;熊去氧胆酸;酸碱滴定法中图分类号:TQ463.3;R917文献标识码:A文章编号:1671—3206(2013)o8—1527一o2ComparisonoftwomethodsforthedeterminationofUrsodeoxych

3、olicacidPENGDong—ming,WANGFu一如,LUMao-fang,LIYun—yao(CollegeofPharmacy,HunanUniversityofChineseMedicine,Changsha410208,China)Abstract:TodeterminethecontentofUrsodeoxycholicacidbyHPLCandacid-basetitration.HPLCwasperformedonDiamonsilmC18.ThemobilephaseWasaeetonitrile:0.001mol/Lsodiumdihydr

4、ogenphos—phatesolution(50:50,adjustpH2.0withH2PO4)ataflowrateof1.0mL/min,thedetectivewavelengthwas205nln;Usingsodiumhydroxidetitrationsolution(0.1mol/L)asthetitrant,neutralalcoholassol-vent,phenolphthaleinindicatorsolutionforacid—basetitration.Theresultsofthetwomethodsshowednodiference.

5、Thegoodlinearrelationshipwas0.0754—2.262ms/mL(r=0.9997,n=6)andtheaveragerecoverywas99.2%andRSDwas0.5%byHPLC.Acid—basetitrationmethodwasgoodreproducibilityandRSDwas0.23%.HPLCisspecific,accurate;acid—basetitrationissimple,feasibleandreproducible.Keywords:HPLC;Ursodeoxycholicacid;acid—base

6、titration熊去氧胆酸(3d,7.二羟基-5一胆烷酸,UDCA)滴定法对熊去氧胆酸进行含量测定,并对其结果进是熊胆中最有效的成分。近年来,以熊胆汁为原料行比较。的保健食品(如熊胆酒、熊胆含片等)在不断研制与1实验部分开发,广泛用于胆石症及急慢性肝炎、胆囊炎、胆管1.1试剂与仪器炎等疾病的治疗l1引。2010年版《中国药典》中对其熊去氧胆酸,自制;熊去氧胆酸对照品(中国药含量测定采用的是酸碱滴定法J,由于熊去氧胆酸品生物制品检定所,批号:RS31/031,含量99.7%);中含有胆酸、胆石酸等酸性杂质。因此,对其方法的甲醇、乙腈均为色谱纯;乙醇、氢氧化钠均为分析纯

7、。专属性有待考证。本文采用高效液相色谱法和酸碱Waters515高效液相色谱仪;2487紫外检测器;收稿日期:2013-06-01基金项目:湖南省自然科学基金项目(13JJ3099);湖南省科技计划项目(2012SK3134)作者简介:彭东明(1963一),男,湖南长沙人,湖南中医药大学副教授,to~,主要从事生物医药研究。电话:0731—88458227,E—mail:pdmesu@126,eom通讯联系人:王福东,李云耀应用化工第42卷L-9900色谱工作站;PHS一3C型精密pH计。—2.262mg/mL浓度范围内,呈现良好的线性关系。1.2实

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