两种方法测定熊去氧胆酸含量的研究.pdf

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1、第42卷第8期应用化工V01．42No．82013年8月AppliedChemicalIndustryAug．2013驴移岛3分析测试3驴驴、驴《两种方法测定熊去氧胆酸含量的研究彭东明，王福东，卢茂芳，李云耀(湖南中医药大学药学院，湖南长沙410208)摘要：采用高效液相色谱法和酸碱滴定法对熊去氧胆酸进行含量测定。以Diamonsil”Cls柱为色谱柱，采用乙腈：0．001mol／L磷酸二氢钾溶液(50：50，用磷酸调节pH值至2．0)为流动相，流速1．0mlMmin，检测波长为205nm；采用氢氧化钠液(0．1mol／L)为滴定液，中性乙醇为溶剂，酚酞为指示液，进行

2、酸碱滴定。两种方法测定结果基本一致。用高效液相色谱法熊去氧胆酸在0．0754—2．262mg／mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0．9997，，l：6)，平均回收率为99．2％，RSD=0．5％；酸碱滴定法重现性良好，RSD=0．23％。采用高效液相色谱法专属性强、准确；采用酸碱滴定操作简便、准确、重现性好。关键词：高效液相色谱法；熊去氧胆酸；酸碱滴定法中图分类号：TQ463．3；R917文献标识码：A文章编号：1671—3206(2013)o8—1527一o2ComparisonoftwomethodsforthedeterminationofUrsodeoxych

3、olicacidPENGDong—ming，WANGFu一如，LUMao-fang，LIYun—yao(CollegeofPharmacy，HunanUniversityofChineseMedicine，Changsha410208,China)Abstract：TodeterminethecontentofUrsodeoxycholicacidbyHPLCandacid-basetitration．HPLCwasperformedonDiamonsilmC18．ThemobilephaseWasaeetonitrile：0．001mol／Lsodiumdihydr

4、ogenphos—phatesolution(50：50，adjustpH2．0withH2PO4)ataflowrateof1．0mL／min，thedetectivewavelengthwas205nln；Usingsodiumhydroxidetitrationsolution(0．1mol／L)asthetitrant，neutralalcoholassol-vent，phenolphthaleinindicatorsolutionforacid—basetitration．Theresultsofthetwomethodsshowednodiference．

5、Thegoodlinearrelationshipwas0．0754—2．262ms／mL(r=0．9997，n=6)andtheaveragerecoverywas99．2％andRSDwas0．5％byHPLC．Acid—basetitrationmethodwasgoodreproducibilityandRSDwas0．23％．HPLCisspecific，accurate；acid—basetitrationissimple，feasibleandreproducible．Keywords：HPLC；Ursodeoxycholicacid；acid—base

6、titration熊去氧胆酸(3d，7．二羟基-5一胆烷酸，UDCA)滴定法对熊去氧胆酸进行含量测定，并对其结果进是熊胆中最有效的成分。近年来，以熊胆汁为原料行比较。的保健食品(如熊胆酒、熊胆含片等)在不断研制与1实验部分开发，广泛用于胆石症及急慢性肝炎、胆囊炎、胆管1．1试剂与仪器炎等疾病的治疗l1引。2010年版《中国药典》中对其熊去氧胆酸，自制；熊去氧胆酸对照品(中国药含量测定采用的是酸碱滴定法J，由于熊去氧胆酸品生物制品检定所，批号：RS31／031，含量99．7％)；中含有胆酸、胆石酸等酸性杂质。因此，对其方法的甲醇、乙腈均为色谱纯；乙醇、氢氧化钠均为分析纯

7、。专属性有待考证。本文采用高效液相色谱法和酸碱Waters515高效液相色谱仪；2487紫外检测器；收稿日期：2013-06-01基金项目：湖南省自然科学基金项目(13JJ3099)；湖南省科技计划项目(2012SK3134)作者简介：彭东明(1963一)，男，湖南长沙人，湖南中医药大学副教授，to~，主要从事生物医药研究。电话：0731—88458227，E—mail：pdmesu@126,eom通讯联系人：王福东，李云耀应用化工第42卷L-9900色谱工作站；PHS一3C型精密pH计。—2．262mg／mL浓度范围内，呈现良好的线性关系。1．2实