GC-MS测定城市污泥中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的方法研究.pdf

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1、第45卷第4期当代化工VO]．45．N0．42016年4月ContemporaryChemicalIndustryApir1，2016GG—MS测定城市污泥中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的方法研究高帅鹏，黄飞，花建丽，李冬峰(河南广电计量检测有限公司，河南郑州450001)摘要：研究建立气相色谱串联质谱法测定污泥中壬基酚、壬基酚单氧乙烯醚及壬基酚双氧乙烯醚的方法。该方法的检出限为0．004mg／kg，方法的精密度RSD为1．09％～2．72％，回收率为80．2％～96．7％。该方法操作简单，结果准确、可靠，重现性好，检出限低，实用价值高，适

2、用于污泥中壬基酚、壬基酚单氧乙烯醚及壬基酚双氧乙烯醚的测定。关键词：气质联用；壬基酚；壬基酚单氧乙烯醚；壬基酚双氧乙烯醚；城市污泥中图分类号：O657．7文献标识码：A文章编号：1671—0460(2016)04—0830—02DeterminationofNonylphenolandNonylphenolPolyethoxylatesinMunicipalSludgebyGasChromatography／MassSpectrometryGAOShuai-peng,HUANGFei,HUAJian—li，LIDong-feng(Hen

3、anGRGMetrology&TestCo．，Ltd．，HenanZhengzhou450001，China)Abstract：Asimpleandsensitivemethodfordeterminationofnonylphenol(NP){nonylphenol-mono-ethoxylate(NP1EO)andnonylphenol-di—ethoxylate(NP2EO)inmunicipalsludgewasdevelopedusinggaschromatography／massspectrometry(GC·MS)．The

4、resultsshowthatdetectionlimitofthemethodis0．004mg／kg，therecoveryisintherangeof80．2％～96．7％．Thismethodisaccurateandhighlyreproducible．andcanbeusedtodetermineNP,NP1EOandNP2EOinmunicipalsludge．Keywords：GC-·MS；Nonylphenol；Nonylphenol-mono--ethoxylate；Nonylphenol-di-ethoxylate

5、；Municipalsludge酚类内分泌干扰物是愈来愈受到关注的有机污1实验部分染物，其进人生物体后，对机体的稳定和调控产生破坏，对生物体内正常激素的分泌、合成、结合、1．1试剂及仪器二氯甲烷、甲醇(HPLC级)购于FISHER公运输等产生干扰，威胁生物体的免疫系统、神经系司。弗罗里硅土(60～80目)购于Merck公司，500统及生存和繁殖。壬基酚(Nonylphenol，NP)、壬qC烘制8h备用。无水硫酸钠优级纯，500℃烘制6基酚单氧乙烯醚和壬基酚双氧乙烯醚等是常见的酚h备用。、类干扰物口，具有明显的雌激素效应口。壬基酚广泛标

6、准品壬基酚、壬基酚单氧乙烯醚、壬基酚双应用于清洁、油漆、绝缘材料、防腐剂等的生产工氧乙烯醚(基准试剂)购于Dr．Ehrenstorfer公司。艺。如今我们通过一定处理工艺的污水处理厂，仪器包括气相色谱一质谱联用仪(岛津QP2010使得水体中的酚类内分泌干扰物得以有效去除，而Ultra)，rtx一5ms色谱柱(50mx0．32mm，0．50m)，旋转蒸发仪，氮吹仪。产生的大量城市污泥处理处置问题日益凸显。因此，1．2样品前处理建立污泥中壬基酚及其衍生物的分离和检测技术，样品的提取利用FOSS自动索氏抽提系统以分析和评估其对环境的危害程度具

7、有重要意义。Soxtec2055进行。样品采集后经冷冻干燥，研碎过目前，壬基酚及其衍生物的分析方法主要有高8O目筛，准确称取5g样品加入索氏提取器套管内，效液相色谱串联质谱法嘲、高效液相色谱一荧光法、加入180mL二氯甲烷，在95℃下提取3次(每次衍生化一气相色谱质谱法等。本文建立了GC—El—MS2h)，提取完毕后用二氯甲烷清洗索氏提取器，合并对污泥样品进行定量分析的方法。于提取液中，将萃取液旋转蒸发浓缩至20ⅡlL，通过约5g无水硫酸钠小柱进行过滤。滤液再经旋转蒸发收稿日期：2015-l2—26作者简介：高帅鹏(1986一)，男，河

8、南洛阳人，硕士，2013年毕业于郑州大学化学工程专业，研究方向：环境监测与分析。E-mail：gaosp@grgtest．com。第45卷第4期高帅鹏，等：Gc—MS测定城市污泥中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的