CoTiO3微晶水热生长机理及结晶动力学研究.pdf

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1、第29卷第1期无机化学学报VoI．29No．12013年1月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY69．74CoTiO3微晶水热生长机理及结晶动力学研究卢靖黄剑锋曹丽云郑钦文(陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，西安710021)摘要：采用水热法以TiC1和Co(CH，COOh"4H0为主要原料制备出CoTiO微晶。利用X射线衍射、透射电子显微镜对产物进行表征，重点研究了晶体的生长规律及结晶动力学。结果表明水热条件下CoTiO，晶体的生长过程是：水热温度为220℃时，晶核首先析出并沿平面铺展；随着反应时间的延长或水热温度的

2、升高，晶核逐渐长大形成类似六边形的片状晶粒；280oC时晶粒开始沿垂直于片层的方向逐层堆积生长，最终形成菱面体晶粒。结晶动力学研究显示：水热条件下，CoTiO，晶体成核速率及生长速率均随温度升高而增长，其成核活化能和表观生长活化能分别为89．18kJ·tool—t和50．56kJ·tool～。关键词：钛酸钴；水热法；晶体生长；结晶动力学中图分类号：O781文献标识码：A文章编号：1001．4861(2013)01—0069—06DOI：10．3969~．issn．1001—4861．2013．00．038CoTiO3GrowthMechanismandCrystal

3、lizationKineticsunderHydrothermalConditionsLUJingHUANGJian—FengCAOLi·YunZHENGQin—Wen(KeyLaboratoryofAuxiliaryChemistry&TechnologyforChemicalIndustry,Minist~ofEducation．ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi吼710021．China)Abstract：CoTiO3microcrystalswerepreparedbyhydrothermalmethodusin

4、gTiCI3andCo(CH3COO)2asrawreactants．ThecrystalgrowthmechanismandcrystallizationkineticsofCoTiO3underhydrothermalcircumstancesweredetailedinvestigatedviaXRDandTEM．TheresuhsshowedthatCoTiO3nucleiprecipitedfromtheprecursorat220℃．andfirstlygrewupintohexagonalflakegrainwithtemperatureandreac

5、tionhoursincreased．Later，thehexagonalflakesbegantostakingonebyonealongtheCaxis，formingilmenite—typerhombohedrongrainat280oC．Crystallizationkineticsresearchrevealedthat，boththenucleationrateandgrowthrateofCoTiO3grainincreasedwithincreaseofthehydrothermaltemperature．Theactivationenergies

6、ofCoTiO3nucleationandcrystalgrowthare89．18kJ·mol～and50．56kJ·mol～，respectively．Keywords：CoTiO3；hydrothermalmethod；crystalgrowth；crystallizationkinetics0引言年来其优异的功能性引起了人们的重视，现有研究已充分证实CoTiO在汽油脱硫催化[31、气敏探针l4卅钛酸钴(C0TiO3)属于三方晶系、钛铁矿晶型，由等方面具有独特的性能优势和巨大的应用前景。因刚玉结构(Al203)衍生而来，其晶格中Co和Ti“分别此，制备高性能的

7、CoTiO微晶一直是人们研究的热置换刚玉结构中的Al．且C0层和Ti层交替排列点。例如，高文元等以CozO和TiO为原料采用高形成菱面体晶粒口-z]。能球磨的机械力化学反应合成出CoTiO纳米晶用。CoTiO比较传统的应用是高性能无机颜料，近Nagarajan研究组选用二价金属(Mn，Fe，Co，Ni和．收稿日期：2012．06．28。收修改稿日期：2012．08—28。国家自然科学基金(N0．50772063)，陕西科技大学博士科研启动基金(N0．BJ12一l1)和陕西科技大学校级课题(N0．ZX11—12)资助项目。通讯联系人。E—mail：lujing@s