真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铂.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第6期2010年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry889～892DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00889真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铂朱茜邓飞跃彭穗杨春玉丘克强(中南大学化学化工学院，长沙410083)摘要建立了真空蒸馏预富集一电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法。在真空条件下，利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离，富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测，实现了真空密闭回收铅。针对试样的特点，对真空蒸馏方法理论

2、上的可行性进行研究。结果表明：在蒸馏温度为1250K，真空度为30Pa，蒸馏时问为3h条件下，铂的富集分离效果最好，可富集至99．O1％以上。线性范围为0．023～20mg／L，检出限(30-)为0．0069mg／L，对样品测定的相对标准偏差为1．7％(／2=6)。用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定，回收率为99．8％～103．O％。本方法简便快速、无污染，已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定。关键词真空蒸馏预富集；电感耦合等离子体发射光谱；铂；铅1引言铂具有独特的物理性能及化学性质，广泛应用于现代科技及生产的各个领域。铂在地壳中的含量甚微，二次资源中的铂含量远比自然界

3、岩石矿物中铂的含量高，具有很高的回收利用价值。在二次资源中铂族金属回收研究工作中，需要测定提取铂后剩余物中铂的含量。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)由于具有检出限低、精密度好、干扰水平低、线性范围宽等优点，已成为元素分析中的常用方法～，样品涉及环境、化工、材料、生物、矿产等广泛领域。由于本实验的样品中主体是铅，而铂含量极低，需要通过有效的富集分离手段纯化富集待测物和除去基体干扰才可直接测定样品中铂的含量。真空蒸馏法是在真空条件下，利用不同金属在同一温度下蒸汽压的差别对其进行分离，是一种简单高效、低能耗、清洁地分离富集贵金属的方法。本实验利用Ph和Pt在同一温度下蒸汽压的

4、较大差别进行真空分离，并系统研究了蒸馏温度、蒸馏时间和真空度对分离富集效果的影响，建立了ICP—AES测定铅试样中微量铂的方法。2实验部分2．1仪器与试剂实验所用蒸馏装置如图1所示。主要设备包括自制真空电阻炉、真空泵、麦式真空表和TCW一32B型智能化数显温控仪。Optima5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElmer公司)，工作条件：功率为1300W，雾化气流量0．80L／rain，辅助气流量0．20L／rain，Pt检测波长265．945nm。本实验的PbPt合金选用分析纯的金属Pb和纯度为99．95％金属Pt配制。1．0g／L铂标准贮备液：称取光谱纯金属

5、铂0．1000g，溶于王水中，加入0．2gNaC1，于水浴上蒸干；加3mLHC1，反复蒸干两次；加入10mLHC1和图1实验装置Fig．1Experimentalapparatus20mL水，溶解后定容至100mL。使用前逐级稀释2009—12．28收稿；2010433-03接受本文系国家863计划(No．2006AA06Z375)资助项目{E-mail：dengfeiyue@yahoo．toni．cn分析化学第38卷成5mg／L的标准工作溶液。实验用的各种试剂均为优级纯或分析纯，实验用水为二次蒸馏水。2．2实验方法2．2．1真空蒸馏分离Pb．Pt合金将10g配制好的Pb—Pt合金

6、置于耐高温材料制成的坩埚中，放人真空蒸馏炉，抽真空，升至适当温度恒温一段时间，降温，收集冷凝器上的冷凝铅及坩锅中的蒸余物，称重并按以下公式计算Pb脱除率(R)及蒸余物中Pt含量(C)。RPb(％)=100×(m2一m1)／10(￡J1(1)Cn(％)=lO0×lOoj，／[10一(m2一m1)](2)式中，m为蒸馏前冷凝器的质量(g)；m：为蒸馏后冷凝器的质量(g)；W。为样品中Ph的质量分数；W为样品中Pf的质量分数。2．2．2样品的测定称取10g样品于耐高温材料制成的坩埚中，在最佳实验条件下进行真空蒸馏，降温冷却后将坩埚取出。直接向石英坩埚中加3～5mL王水，在电热板上加热至坩

7、埚中的金属小颗粒溶解，然后将溶液转移到50mL烧杯巾，在电热板上蒸发至小体积；以蒸馏水定容到25mL，用ICP—AES测定PI的含量，并计算回收率。3结果与讨论3．1真空蒸馏预富集原理真空蒸馏分离Pb．Pt试样是在真空条件下，利用Pb与Pf在相同温度下蒸汽压的差别进行分离。纯物质的蒸汽压与温度的关系可由式(3)表示：lgP=A+BlgT+CT+D(3)式中：P为纯物质的饱和蒸汽压，A，B，C和D为蒸发常数。从相关手册¨查得Pb与Pt的蒸汽压参数，代入上式，分别得到PI