差示扫描量热法(DSC).ppt

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1、差示扫描量热法(DifferentialScanningCalorimeter，DSC)DSC定义与分类DSC基本原理和热谱图DSC实验影响DSC因素DSC的应用DSC曲线峰面积的确定及仪器校正目录DSC基本结构差示扫描量热法定义：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。分类：根据所用测量方法的不同1.功率补偿型DSC2.热流型DSCDTA存在的两个缺点：1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度

2、。→使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比物始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。热流型(HeatFlux)在给予样品和参比物相同的功率下，测定样品和参比物两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。5DSC基本结构DSC基本原理将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一

3、个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。功率补偿型DSC内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元件，在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差（

4、ΔW=dH/dt，单位时间内的焓变），反映了样品焓的变化。热流型DSC外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。功率补偿式DSC因以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,故存在一个较大的缺陷即是使用时间久了后加热参比物的炉体一直很新,而加热试样的炉体因用久了有污染,这样导致两个炉体不对称,进而致使基线漂移。目前,热流型DSC运用最多。功率补偿式DSC以美国Per

5、kin-Elmer公司生产的各种型号DSC仪为主。热流型DSC以美国TA公司、瑞士Mettler公司、日本岛津公司和德国耐驰公司各种型号DSC仪为主。压片装样的原则是尽可能使样品均匀、密实分布在样品皿内，以提高传热效率，减少试样与皿之间的热阻。因此要把较大样品剪成或切成薄片或磨成细颗粒，并尽量铺平。一般使用的是铝皿，分成盖和皿两部分，样品放在其中间，用专用卷边压制器冲压而成。聚合物样品一般使用铝皿，使用温度应低于500℃，否则铝会变形。当温度超过500℃时，可用金、铂、石墨、氧化铝皿等。DSC曲线在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样

6、品端与参比端之间产生了热流差，通过热电偶对这一热流差进行测定。差示扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。简单的DSC热谱图热焓变化率，热流率(heatflowing)，单位为毫瓦（mW）吸收热量，样品热容增加，基线发生位移结晶，放出热量，放热峰；晶体熔融，吸热，吸热峰向下的为样品的吸热峰（典型的吸热效应有熔融、解

7、吸），向上的为放热峰（典型的放热效应有结晶、氧化、固化），曲线上的台阶状拐折（典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。向上放热温度DSC实验一、启动DSC1.检查气路，打开仪器所需气体。2.检查DSC和控制器之间的所有连接。确保每个组件都插入到正确的接头中。3.将仪器电源开关设置到“打开”位置。正确开启电源后，TAInstruments徽标将显示在触摸屏上，这表示仪器已经可以开始使用了。注意：允许DSC在执行实验之前至少预热20分钟。•根据需要连接并设置外部附件（例如，净化气体、制冷附件）。如果打算运行低