烟用接装纸中铬赋存形态分析.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第8期2013年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1283～1286DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30046烟用接装纸中铬赋存形态分析牛佳佳李峰陈连芳韩冰胡静“姜赘赘(广东中烟工业有限责任公司，广州510165)(中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州450001)(吉林大学，长春130022)摘要建立了高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP．MS)快速测定cr3和Cr6+的铬形态分析的方法，铬形态有效分离

2、可控制在3min以内，cr0叩D和cr(＼】D检出限分别达0．54和1．1g／L6建立了基于PFA自密闭罐的低压密闭消解进行有机铬和总铬的快速、简洁样品前处理方法，以2mLHNO为氧化介质，在120oC消解2h，可实现有机／无机总铬消解完全。以乙酸乙酯为提取剂，实现了有机铬的超声辅助快速提取。研究表明，接装纸中铬主要以高度固化的有机铬形式存在，有机铬含量约占总铬含量的85％一95％。关键词高效液相色谱；电感耦合等离子体质谱；联用技术；烟用接装纸；铬的形态1引言由于重金属可在生物体内累积毒性，因此对涉及影响人体健康的产品中的重金属元素

3、的监测以及相关的分析方法研究备受关注，尤其是针对可经口腔直接摄人或与口腔密切接触的产品，其重金属的限量尤其严格¨。。传统意义上的重金属毒性的风险评价通常是以其总含量作为主要指标，然而近些年的金属形态生物学毒性研究表明，重金属的赋存形态以及其生物可利用率在表征其在具体产品中的生物毒性方面更具实际意义，由此催生出一个新的研究热点领域——金属形态分离分析研究‘4。烟用接装纸是香烟吸食过程中与口腔密切接触的部分，因此针对其重金属含量进行产品抽检是一种强制性的产品质量监管行为，典型的受检元素包括As，Hg，Pb，Cd，Cr以及Ni等。根据目前

4、的烟用接装纸产品标准，在所列重金属中cr的限量值达到了15mg／kg，这可能与一些含Cr染料的使用而容易导致较高的cr含量有关，因此有必要对烟用接装纸中的铬进行重点监测。从生物毒性角度考虑，一方面需要鉴别出cr在烟用接装纸中的赋存形态，已有的研究表明，对于无机铬，cr6的毒性要远大于Cr3。另一方面，生物可利用率是另一个重要参数，其中唾液对主要存在形态的可提取率是一个决定性因素。本研究采用高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC．ICP—MS)对C和C进行了快速形态分析。2实验部分2．1仪器与试剂Xse~esII电感耦合

5、等离子体质谱仪(美国ThermoFisher公司)，配碰撞反应池。626型高效液相色谱仪(美国Waters公司)，配备一个旋转注射六通阀。IonPacAG11阴离子保护柱(50mmx4mm，USA戴安公司)，用一根PEEK管(50cm，0．18mmi．d．)将此柱子与电感耦合等离子体质谱仪的玻璃同心雾化器直接相连。KQ-28超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；TDL-40B离心机(上海安亭科学仪器厂)。PHS-3C酸度计(雷磁分析仪器厂)。PFA低压密闭消解套罐(美国Savillex公司)，最大压力承载量为60psi(413kPa)。

6、NaOH、H，PO、NHH：PO，、NHNO3、甲酸、冰醋酸(北京化工厂)均为优级纯，乙酸乙酯为色谱纯，实验用二次水(18．2MQ·em)通过Milli—Q系统(MiHipore公司)制得。2013~1—14收稿；201338接受E—mail：~fff@163．corn1284分析化学第41卷2．2实验方法2．2．1无机铬形态提取称取适量经瓷剪刀剪碎的样品(<1mm，精确至0．1mg)于15mLPP离心管中，加人5mL200mmol／LNaOH并超声Ih，使得纤维深度碎化至絮状。分别加人适量酸性提取液使最终溶液保持一定酸度(pH<3

7、)，超声辅助提取3min后离心分离(4000r／min，5min)，上清液转移至25mL容量瓶中，定容，供总铬和铬价态分析测定。2．2．2有机铬形态提取称取适量经瓷剪刀剪碎的样品(<1mm，精确至0．1mg)于15mLPP离心管中，加入适量乙酸乙酯进行超声提取，经离心分离后取上清液定容至25mL。准确量取5mL提取液于容积7mL的PFA瓶中，于120oC挥发至干，加2mLHNO进行密闭消解2h，消解完毕后溶液转移至25mL容量瓶，以备进行有机铬测定。3结果与讨论3．1HPLC-ICP-MS快速无机铬价态分离分析方法建立关于水性介质中

8、cr6+和cr的HPLCICP—MS分离分析有不少方法，价态分离通常基于阴离子交换色谱法，如采用AgilentG3154A阴离子色谱柱J。流动相通常选择含N无机盐以尽可能降低ICP—MS检测过程中来自C的质谱干扰，如NHNO，NHHP