一种高选择性汞（Ⅱ） 吸附剂的制备和应用.pdf

《一种高选择性汞（Ⅱ） 吸附剂的制备和应用.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2012年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry257～262一种高选择性汞(Ⅱ)吸附剂的制备和应用‘徐宁樊静贾录阳张洁(河南师范大学化学与环境科学学院，河南省环境污染控制重点实验室，黄淮水环境与污染防治省部共建教育部重点实验室，新乡453007)摘要利用两步反应法制备了溴联苯三酚红功能性硅胶(BPRsG)，并通过静态平衡方法研究了该功能性硅胶对多种性质相近的金属离子的选择性吸附性能，考察了溶液pH值和搅拌时

2、间对Hg(／I)吸附率的影响。结果表明，在pH一7．0时，该固相萃取剂对Hg(Ⅱ)有特异的选择性吸附，可以实现与Pb(Ⅱ)，Co(H)，Mn(1I)，Zn(Ⅱ)，cu(Ⅱ)，cd(Ⅱ)，Ni(H)等金属离子的选择性分离，对Hg(H)的吸附平衡时间为30min；最大吸附容量为4．80mg／g。将该吸附剂制成微型固相萃取柱，用动态平衡法研究了柱流速、洗脱剂种类、洗脱速度和各种干扰离子对分离富集Hg(I~的影响。在优化条件下，微柱对Hg(1／)的最低富集浓度为l0g／L，富集倍率为170倍，柱容量为O．6

3、5mg／g。20种常见离子不干扰Hg(]／)的吸附，用1．0mol／L醋酸即可洗脱Hg，Ⅱ)，柱子可重复使用。将微柱用于环境水样中Hg(H)的固相萃取，回收率在95．5％～98．O％之间。关键词功能性硅胶；溴联苯三酚红；固相萃取；汞；重金属1引言汞是危害严重的重金属污染物。污染水体中的无机汞在微生物作用下可转变为毒性更大的有机汞，有机汞除了会对神经系统造成危害外，还会导致各种类型的基因突变_l叫]。因此环境样品中痕量汞的检测具有重要意义]。由于环境样品组成复杂，干扰较大，汞的含量极低，所以在其测定过

4、程中样品前处理就显得尤为重要。固相萃取技术是近年发展较快的样品前处理技术之一，固相萃取技术的核心是固相萃取剂，固相萃取剂的选择直接影响萃取效果。以硅胶为载体的固相萃取剂具有选择性好、吸附平衡快、机械与热稳定性好等优点。硅胶本身的吸附没有选择性，当对其进行功能化修饰后，可大大提高其选择性分离与富集能力[11~14]。溴联苯三酚红是一种金属指示剂，能与多种金属离子形成溶于水的蓝色络合物，单独使用时选择性不佳。本研究通过两步反应将溴联苯三酚红键合到硅胶表面，合成了溴联苯三酚红功能性硅胶固相萃取剂。该萃取剂

5、可在Pb计，Cu”，Cd，Ni，Co，Mn计，Zn等20种常见的金属离子和非金属离子共存时，对实际样品中浓度为10g／L的痕量Hg进行选择性分离富集。用它制成的固相萃取柱具有选择性好，平衡快，富集倍率高，吸附和洗脱条件温和等优点。柱子在使用30多次和放置数月后，分离富集性能不变，性质稳定。为组成复杂、基体干扰大的样品中痕量汞的分离富集提供了一种新的固相萃取材料，对实际样品中痕量Hg的快速准确测定具有重要意义。2实验部分2．1仪器与试剂ELANDRC—e型电感耦合等离子体质谱(ICP—MS，美国Per

6、kinElmer公司)；PF6_1型原子荧光光度计(JL京普析通用仪器有限责任公司)；FTS一40型傅里叶变换红外光谱仪(美国Bio—Rad公司)；STA449C型热分析仪(德国Netzsh公司)；T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；pHS．3c数字酸度计(杭州东星仪器设备厂)；电热恒温水浴锅；真空干燥箱；超声波清洗器。甲苯(天津科密欧化学试剂有限公司)；3一氨基丙基三乙氧基硅烷(美国LancsResearchChemicals公201卜06-01收稿；201卜08-25接

7、受本文系国家自然科学基金(No．20977025)、高等学校博士学科点专项科研基金(No．200804760004)和河南省软科学研究项目(No．102400440069)资助E-mai：fanjing@htu．edu．cn258分析化学第4O卷司)；硅胶(0．18～0．30mm粒径，国药集团化学试剂有限公司)；溴．．．．联．苯三酚红(上海试剂三厂)；丙酮，甲—．．．．—．．_L_．。．．．—．．．。—．卜醇，乙醇，乙醚均为分析纯；Hg，Pb，Co，Mn，Zn’。，Cu，cd”，Ni0。。0的O标准

8、溶液(1．0g／L)；1．0mmol／LPAR乙醇溶液；1．0mol／L醋酸溶液；pH1．0(0．2mol／LHC1一KC1)，pH2．0(0．02mol／LHC1＼Sl＼KC1)，pH3．0～6．0(NaAc—HAc)，pH7．0(Na2B4O7·1OH2O—H3BO3一NaOH)，pH8．0-9．0(NaOH—Na2B4O7·10H：0)的一系列缓冲溶液；实验用水为去离子水。2．2溴联苯三酚红功能性硅胶的制备2．2．1氨丙基硅胶的合成取粒径在0．15～0．25mm