污水COD测定方法.doc

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1、用重铬酸钾法测定COD（化学耗氧量）所用仪器酸式滴定管锥形瓶COD恒温加热器回流装置药匙50ml量筒移液管所用试剂浓硫酸重铬酸钾0.25mol/L硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L试亚铁灵指示剂5g/L硫酸汞硫酸-硫酸银溶液10g/L测定步骤硫酸亚铁铵标准溶液标定方法：吸取10ml重铬酸钾于250ml锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，然后用量筒加入30ml浓硫酸，冷却后加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V，同时做平行样。空白试验测定步骤：吸取1

2、0ml0.25mol/L重铬酸钾于加热管中，用药匙加入0.5克硫酸汞，吸取20ml蒸馏水于加热管中，然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸银溶液，装上回流装置。同时做平行样。水样测定步骤：吸取10ml重铬酸钾于盛有少量沸石（或碎玻璃、碎瓷器等）的加热管中，用药匙加入硫酸汞（硫酸汞加量由氯离子的含量决定,通过反应公式可以推算出），用移液管移取混匀后的水样5ml(可根据水样情况吸取5至20ml不同体积)，然后加入15ml蒸馏水（水样与蒸馏水体积之和为20ml），然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸银溶液，装上回流装

3、置。把上述装置摇匀后，慢慢放至COD恒温加热器上，加热回流两小时。（温度控制在至170℃左右）加热两小时后，把装置取下，先用10ml蒸馏水冲洗回流管后，取下回流装置，然后慢慢把加热管中的试样倒入锥形瓶中，用量筒量取80ml蒸馏水冲洗加热管两次倒入锥形瓶中。冷却后往锥形瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂，用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1，空白试验记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。结果计算（V0-V1）*(0.25*10/V)*8000化学耗氧量（O

4、2毫克/升）=------------------------------V2式中V2—水样体积(毫升)V0---空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)V1---滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)0.25---重铬酸钾浓度（mol/L）10---吸取的重铬酸钾量（ml）