二元合金相图的绘制.docx

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1、西安交通大学实验报告课程:物理化学实验系别:专业班号:组别:实验日期:年月日姓名:学号:交报告日期:年月日同组者:实验名称:二元合金相图的绘制一、实验目的1.学习热分析法绘制相图的基本原理。2.加深对相变化过程的认识和理解。二、实验原理热分析法是一种常用的绘制相图方法。由于一切相变过程都伴随着热的吸收或放出,因此将系统均匀加热或冷却时,若不发生相变,则温度T随时间t变化的T-t曲线是光滑的,即温度随时间的变化率是连续的;当系统发生相变化时,其T-t曲线就会出现转折点或平台,其温度随时间的变化率会发生突跃。把这种温度随时间变化的T-t曲线称为步冷曲线。步冷曲线上的转

2、折点或平台对应的温度就是开始发生相变化的温度。根据多个组成不同的二组分系统的步冷曲线即可绘制出相图。图2.9.1(b)就是一种常见的二组分简单低共熔物系的相图。所谓简单低共熔物系是指两种不同物质在固态互不相溶(即彼此不生成固溶体),这两种物质也不生成化合物。Pb-Sn二元凝聚物系相图就属于简单低共熔混合物系相图。对于纯物质而言,当把它冷却到凝固点时,其步冷曲线上会出现一个水平段。二组分液态混合物系的凝固过程并不是在一个温度点上完成的。在凝固过程中,随着某个纯固体组分的析出,溶液的组成会不断发生变化,所以它的凝固点(即二相平衡温度)也会发生不断变化。与此同时,由于凝

3、固过程是放热的,即系统在对外放热的同时也会得到部分热量的补充,所以其温度降低速度会明显放慢,其步冷曲线上会出现一个拐点。步冷曲线上的拐点与相图中的点有一一对应的关系。在实验过程中需要注意以下几点:(1)因为待绘制的相图是平衡状态图,故实验过程中被测系统需时时处于或接近于平衡状态。所以在系统冷却时,冷却速度应足够缓慢。冷却过程中应尽量保持环境状况前后一致,不要搅拌,也不要晃动温度探头或样品管。(2)实验过程中,待测样品的实际组成应与标签一致。如果实验过程中样品未混合均匀或部分样品发生了氧化,则实验结果就误差越大。(3)测得的温度值必须能真正反映系统的温度。为此,测温

4、探头的热容应足够小,而且热电偶的热端必须深入到被测系统的足够深处。另外,在实验过程中常常会出现过冷现象,即当温度降低到凝固点以下才能发生凝固(即)结晶,这主要与表面现象有关。由于液体凝固时会放出大量的热,故凝固过程真正发生后的系统的温度会从过冷回升到正常凝固点。由于过冷现象的发生,往往会使纯物质的步冷曲线如图2.9.2中的曲线a所示,是A、B二组分混合物系的步冷曲线如图2.9.2中的曲线b所示。在这种情况下,对于纯物质,水平线段对应的温度就是该纯物质的凝固点;对于A、B二组分混合物系,将过冷后的步冷曲线段反向延长使其与过冷前的步冷曲线段相交,该交点对应的温度就是A

5、、B二组分混合物系的凝固点。三、仪器和药品铅粒、锡粒、活性炭(粉状)、电子天平、KWL-Ⅲ金属相图实验装置。四、实验步骤(1)在不同大试管中分别称取总质量均为60g,Pb的质量百分比浓度分别为0%、15%、30%、50%、70%和100%的样品。往各样品上方加一骨勺活性炭,使其与空气隔绝避免氧化。并给各试管贴上标签以免混乱。(2)把盛放样品的大试管放入电加热炉,并把数显温度计的探头插入大试管中。(3)打开电源给样品加热,关掉电源前所有样品的温度都不能超过328℃。(4)当熔化后的样品开始降温时就开始每隔一段时间记录一次温度。对于纯物质,一直记录到步冷曲线的温度平台

6、结束,并继续记录5~6个数据;对于Pb-Sn混合样品,也一直记录到步冷曲线的温度平台结束,并继续记录5~6个数据,如果温度平台不明显,就一直记录到160℃以下。(5)对每个样品测读温度结束后,样品已完全凝固。必须对该样品重新加热使其熔化,才能拿出温度探头。所有的样品一般都可以反复市容,故实验结束后不要把样品倒掉。五、数据记录与处理(1)实验数据记录时间/s0%Pb15%Pb30%Pb50%Pb70%Pb100%Pb未知样品0320.7328.7325.6333.9343.1328.3333.636318.3327.9324.2332.9340.9328.1333.

7、272315.6325.7321.4330.7337.4327.9330.9108312.7322.8317.9327.9333.9327.6327.4144309.4320.2315.0325.9331.4327.6325.5180306.0318.8313.6325.0330.3327.6322.7216302.6318.5313.2324.9330.3327.8323.0252299.1318.9313.6325.5331.2327.9323.2288295.5319.5314.0325.8331.4327.9324.1324291.8319.0313.53

8、25.03

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