游离氧化钙测定仪操作规程.docx

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1、游离氧化钙测定仪操作规程1．0操作规程1.1准确称取试样0.4克(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250毫升的锥形瓶中,加入15-20毫升乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150-220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度电压表到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按启动/停止键,关闭仪器总电

2、源开关。1.2百分含量按下式计算：TCaO×100fCa0%＝———————G×1000式中：fCa0----每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）V---滴定消耗的苯甲酸无水乙标准溶液的体积(ml)G---试样的重量(g)2．0注意事项1．0本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。1．1标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1-2份，否则因CaO吸潮，时标定结果偏高。1．2样本细度小于等于0。08mm。1．3搅拌加热时间的控制应严格按照操

3、作步骤进行。1．4滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。1．5连续测定三次以上时，应间隔5分钟。1．6称样量不可固定不变。1．7标定苯甲酸时，应较轻倒入乙二醇，倒入后不可剧烈摇动。