原子吸收分光光度法.ppt

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1、原子吸收分光光度法《分析化学》系列课件贵阳医学院药学院分析化学教研室原子吸收分光光度法(atomicabsorptionspectrophotometry,AAS)原子光谱法分类原子吸收分光光度法(AAS)原子发射分光光度法(AES)原子荧光分光光度法(AFS)原子吸收法分子吸收法光源锐线光源连续光源吸收机制气态原子吸收溶液中分子吸收谱带形状线状（窄）带状（宽）谱带宽度0.001~0.01nm1~100nm分光系统在吸收池后在吸收池前原子吸收法与分子吸收法的相同点遵循吸收光度法基本定律——Lambert-Beer定律仪器结构：光源、吸收池（原子化器）、单色器和检测器原子吸收法与分子吸收法的区

2、别原子光谱项(n2S+1LJ)主量子数n=0,1,2,3,…总自旋量子数S=0,±1/2,±1,±3/2…总角量子数L=0,1,2,3,…,n-1符号：S(基态)、P(第一激发态)、D、F总内量子数J=L+S,L+S-1,…,

3、L-S

4、L≥S：J可有(2S+1)个取值L

5、基态跃迁至第一激发态时所产生的吸收线，简称共振线，又称元素特征谱线。用途：共振线是最灵敏的谱线，常用作原子吸收分光光度的分析线。原子吸收线的特点吸收线的频率(0)：取决于原子能级分布特征。吸收线的强度：取决于两能级之间的跃迁几率。半宽度()：中心频率(0)对应的吸收系数(峰值吸收系数K0)一半(K0/2)处谱线轮廓上两点间的频率差。原子吸收线的谱线轮廓中心频率0峰值吸收系数K0K0/2半宽度积分吸收系数K影响谱线宽度的因素Doppler变宽(D)：原子无规则热运动而引起，又称热变宽。一般为10-3nm数量级，是谱线变宽的主要因素。Holtsmark变宽(R)：同种原

6、子相互碰撞而引起，又称共振变宽。通常测定条件下可忽略不计。Lorents变宽(L)：吸光原子与其它局外原子或分子相互碰撞而引起。与D同数量级。自然宽度(N)：无外界影响下谱线固有宽度。一般为10-5nm数量级，与其它谱线变宽相比可忽略不计。原子吸收值与原子浓度的关系积分吸收：气态原子吸收共振线的总能量，吸收线轮廓所包围的面积，即积分吸收系数K对频率的积分。峰值吸收：通过测量中心频率处的峰值吸收系数K0来测定吸收度和原子总数。用峰值吸收代替积分吸收的必要条件：①锐线光源发射线与原子吸收线的0完全一致；②锐线光源发射线比吸收线小得多(1/5~1/10)。0发射线吸收线

7、ea原子吸收分光光度计发射锐线光源产生基态原子蒸汽测量吸收光电转换分离共振线代替吸收池光源原子化器分光系统检测系统检测器放大器对数变换器显示装置空心阴极灯(HCL)火焰原子化法非火焰原子化法石墨炉高温原子化法氢化原子化法AAS的干扰及其抑制电离干扰原子电离→A↓消除方法：适当控制火焰温度；加入消电离剂物理干扰试样物理性质变化→A↓消除方法：配制与被测试样组成相近的对照品或采用标准加入法。光学干扰光谱线干扰原子光谱对分析线干扰非吸收线(背景)干扰分子吸收和光的散射、折射消除方法：仪器调零吸收、邻近非共振线校正、连续光源背景校正、Zeeman效应背景校正等。化学干扰化学作用影响被测元素的化

8、合物离解及其原子化，是原子吸收分析的主要干扰来源。消除方法：加入释放剂或保护剂；适当提高火焰温度；化学预分离。AAS的灵敏度和检出限灵敏度(sensitivity;S)：当被测元素浓度(C)或含量改变一个单位时，吸光度(A)的变化量，即为校正曲线A=f(C)的斜率(IUPAC定义)。S=dA/dC表示方法：能产生1%光吸收(A=0.0044)时所对应的被测元素的浓度(g/ml)或质量(g或g)。特征浓度（相对灵敏度）特征质量（绝对灵敏度）检出限(detectionlimit;D)：表征在适当置信度下待测元素能被检出的最小浓度或最小量。表示方法：产生吸收信号为三倍噪声电平(标准偏差)时所

9、对应待测元素的浓度(g/ml)或质量(g或g)相对检测限绝对检测限AAS定量分析方法校正曲线法(A~C校正曲线)标准加入法标准加入法图解AC未加对照品的试样读数加对照品的试样读数试样浓度C与A应为线性关系；最少要用四个点来作外推曲线；只能消除基体影响，不能消除分子吸收和背景吸收；曲线若斜率太小，容易引起较大的误差。内标法[课后练习]什么叫原子吸收线的半宽度？影响原子吸收谱线宽度（半宽度）的因