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时间:2020-02-03
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1、电镀和化学镀实验目的1.掌握恒电流密度法在铜基体上电镀锌的原理和实验技术,通过实验使学生了解到电镀的原理和过程。2.了解添加剂、电流密度、镀液pH值对电镀的影响,通过电流效率的计算认识到电镀过程中存在的副反应。3.了解化学镀的原理和过程。电镀:在含有金属离子的溶液中,在电场的作用下,金属离子在阴极得到电子并被还原,从而沉积在阴极金属基体表面。以镀铜为例,阴极主要反应:Cu2+(aq)+2e-→Cu(s)阳极主要反应:Cu(s)→Cu2+(aq)+2e-实验原理化学镀:以化学镀镍为例,利用镍盐溶液在强还原剂次亚磷酸钠的作用下,使
2、镍离子还原成金属镍,反应过程为:Ni2++H2PO2-+H2O→HPO32-+3H++Ni反应必须发生在催化活性表面上(如Fe等金属基体),且需要在较高的温度(60≤T≤95℃)下,反应才能进行。实验原理仪器和试剂恒电位/电流仪,磁力搅拌器,水浴加热装置。铜、锌电极,不锈钢片,pH试纸,KCl,ZnCl2,H3BO3,镀锌添加剂(氯锌-8号),NaOH,盐酸,硫酸镍,次磷酸钠,柠檬酸钠,苹果酸,琥珀酸,乳酸,丙酸。实验步骤1.工作电极的准备:用剪刀裁取6段1×5cm的铜片,用砂纸将铜片一面打磨至光亮,然后进行阴极电解除油,阳极
3、为不锈钢片。电压为2~5V,时间1min左右,铜片为阴极,观察有明显气泡在电极表面析出。随后用一次水清洗铜片,用滤纸吸干表面水分,然后在铜片上标记出1×1cm2的面积待电镀。注意每次实验中,铜片只能使用一次,计算面积时铜片的两面都要计算在内。2.电镀液的配制按以下的配方配制100ml镀锌基础溶液:KCl200g/LZnCl260g/LH3BO325g/L实验步骤3.添加剂对电镀的影响取上述电镀液40ml在小烧杯中,用pH试纸测量出溶液的pH值并记录,然后插入锌片作为阳极,铜片为阴极,施加直流电,电镀过程中开启搅拌,调节电流密度
4、为15mA.cm-2,电镀时间为5分钟,观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性。实验步骤3.添加剂对电镀的影响然后在上述溶液中加入镀锌添加剂(氯锌-8号)20mL/L,溶解均匀后,同样在铜片上进行电镀,电流密度为15mA·cm-2,电镀时间为5分钟,观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性,和以上未加添加剂的进行对比。实验步骤4.电流密度对电镀的影响在上述加入添加剂的镀液,对铜片进行电镀,电流密度为70mA·cm-2,电镀时间为5分钟,观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性。实验步骤5.镀液pH值对电镀的影响用盐酸将上述溶液的pH值调
5、整至2,然后在此条件下进行电镀,电流密度为15mA·cm-2,观察铜片上锌镀层的颜色和电镀过程中的现象。然后在上述溶液中加入20wt%的NaOH溶液,调节pH值为8,观察溶液的现象,然后在此条件下进行电镀,电流密度为15mA·cm-2,观察铜片上锌镀层的颜色和电镀过程中的现象。实验步骤6.电流效率的计算:另取上述锌基础溶液40mL在小烧杯中,加入镀锌添加剂(氯锌-8号)20mL/L并溶解均匀。取一个铜工作电极称其质量,待镀面积总共为2cm2,然后放入镀液中,施加电流密度为15mA·cm-2,电镀时间为10分钟,然后取出用蒸馏水
6、冲洗干净,并用热风吹干,称重。计算出沉积上的Zn的质量,再和理论沉积量进行比较,计算出电流效率。实验步骤7.化学镀镍:按以下配方配100mL化学镀镍溶液NiSO4·7H2O30g/LNaH2PO2·H2O36g/LC4H6O45g/LNa3C6H5O7·2H2O14g/LC4H6O515g/LC3H6O315mL/LC3H6O25mL/L实验步骤7.化学镀镍:取上述溶液40mL于小烧杯中,加热至90度,将铁制样品(如螺钉)先进行阴极电解除油(条件同铜片的处理方式一样),然后用5%盐酸溶液浸泡除去表面的锈,然后放入溶液中,观察实
7、验现象(注意,如果溶液中水蒸发较快,应适当补充一次水维持溶液体积)。20分钟后取出,用蒸馏水冲洗干净,并用热风吹干。观察铁制样品上的镍镀层并记录实验现象。实验步骤注意事项(1)测定前仔细了解仪器的使用方法。(2)电极表面一定要处理干净,除油完全后水膜应浸润金属表面。思考题1.在电镀Zn的溶液中加入添加剂后,镀层会变得致密和光亮,其根本原因是什么?2.电镀锌的电流效率为什么低于100%较多,分析其中电流的损失?3.将塑料件放入化学镀镍溶液中能直接镀上镍么?若不行,如何对塑料进行前处理才可以镀上镍?提出可行的方案。
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