重铬酸盐滴定法测定铁量.ppt

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1、重铬酸盐滴定法测定铁量叶荣森02081082试样用盐酸和硝酸溶解后，加入氯化铵，用氢氧化铵使铁沉淀，沉淀溶于盐酸后，以钨酸钠为指示剂用三氯化钛还原铁，用重铬酸钾标准溶液滴定。试样中含砷、锑时，氢氧化物沉淀溶于硝酸和硫酸，用氢溴酸处理，使砷、锑挥发后在进行。方法提要试样量的选取：铁量，％试样量，g0.50~1.01.0001.0~2.00.80002.0~4.00.5000备注：若未知量，则先取0.5g试样粗测含量，再根据上表取试样进行精确测定。流程图：试样Cu2＋，Fe2＋，As（Ⅲ），Sb（Ⅲ）NH4Cl、NH3H2O调节pH、沉淀铜氨络离子HNO3、H2SO4

2、HBr处理并△溶解使As、Sb挥发Fe3＋、Br－、NO3－、SO42－Fe(OH)3、As(Ⅲ)、Sb（Ⅲ）沉淀Fe(OH)3H2O2、HCl溶解Fe3＋空白实验滴定样品HNO3、H2SO4溶解HCl、H2O2加热（破坏H2O2）NH4Cl、NH3H2O调节pH、沉淀H2O2是使Fe保持3价空白实验步骤：加入2.00ml硫酸亚铁铵溶液、10ml混合酸、用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫色30s不消失为终点，记下消耗得重铬酸钾标准溶液得体积为V1，再加2.00ml硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，记下消耗得重铬酸钾标准溶液得体积为V2。流程图空白实验

3、经过预处理的溶液混合酸硫酸亚铁氨几滴二苯胺磺酸钠重铬酸钾滴定重铬酸钾滴定硫酸亚铁铵呈紫色30s不褪记录V2记录V1呈紫色30s不褪滴定经过预处理的溶液滴加三氯化钛滴加钨酸钠稳定的蓝色重铬酸钾滴定蓝色消失10ml混合酸几滴二苯胺磺酸钠重铬酸钾滴定记录V呈紫色30s不褪分析计算0.05585－1N重铬酸钾标准溶液相当的铁量，g/ml.注：谢谢观赏