连续流动注射.ppt

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1、流动注射分析王同蕾第四章流动注射分析1.概述2.原理3.仪器4.基本技术5.应用实例200年前的操作模式加液稀释过滤定容搅拌滴定等等手工操作原始手工操作电脑控制仪器共存于lab样品处理占90％时间1970s出现1.概述FlowInjectionAnalysis,FIA流动注射分析技术是由丹麦技术大学RUZICKA和HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化学不平衡下，进行动态测定的一门微量湿化学分析技术。该技术的突出特点是分析速度快、精度高、节省试剂和试样、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测。它是实现溶液化学分析自动

2、化和研究化学理论的有效手段。1.概述自动化高效率模仿手工操作间歇式自动分析系统1940s气泡间隔式连续流动分析系统1950s把分析试样、试剂容器管道FIA系统1970s1.概述打破几百年的平衡条件的传统无气泡间隔流动载流非平衡态在线处理测定触发化学实验室的根本性变革1.概述高效率的前处理部分要与检测技术结合广泛适应性Ruzicka&Hansen:连续分析的工具微型化和集成化的工具连接化学与仪器的链索多维分析信息的手段连续检测和过程控制的工具脉冲响应技术连接多种检测手段分光光度仪AAS仪电化学仪生化分析在线处理萃取等分离消化广泛适应性高效率一般1

3、00－300样/h包括分离40－60样/h低消耗微量技术试样10-100μl节约试剂90％-99%高精度一般0.5%-1%RSD不稳定反应或在线处理1.5%-3%RSD设备简单、价廉面积相当于英文打字机价格国产近数千元1.概述定义的发展将一定体积的试样溶液注入到无空气分隔的适当载流溶液中、经过受控制的分散过程，形成高度重现的试样带，并输送至流通式检测器，检测其连续变化的物理或化学信号的方法。从注入一定体积并在无空气分隔的连续载流中得到分散的试样区带形成的浓度梯度中收集信息的技术。在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分

4、析技术。1.概述载流驱动系统carrierH2O或与试样反应的试剂注样器sampleinjector反应器reactor流通式检测仪flow-throughdetector记录仪典型的FIA记录峰基本系统2.原理试样区带的分散混合总是不完全的流速不变，状态重现FIA可以重现分析结果传统是均匀混合/气泡间隔2.原理分散系数D(dispersioncoefficient)D=C0/CD=C0/Cmax未分散前的试样浓度某段流体元中的浓度峰值处的浓度低中高分散体系D＝1－22－10>102.原理分散的影响因素注入体积VD=C0/C=[1-exp(-V

5、K)]-1常数V大D小分散度低V1/2(D=2)分散能力的重要指标0常用FIA的V1/2在50-200μl2.原理载流流速对D基本无影响反应管道长度LD=1+KL欲增大分散带降低V更有效同时提高采样频率欲延长反应时间降低流速或停流更有效不降低采样频率反应管道孔径RD=1+KR3/2注入体积VD=[1-exp(-VK)]-1R一般0.1-3mm0.50.81.02.0mm3.仪器传输设备-FIA心脏蠕动泵peristalticpump辊杠调压器泵管压盖卡具转动压出空气真空吸液3.仪器管道或反应器管道或反应器聚四氟乙烯管内径0.5-1mm空管式盘管

6、式即螺旋式填充床填入玻璃珠等，需高压泵直径越小，展宽程度越小单珠串颗粒直径为管径的60-80%展宽约为空管的1/10高进样频率,仍可用蠕动泵3.仪器H1A1E1D1B1C1G1F1A2H2G2F2E2D2C2B2A1B1F1E1C1D1H1G1A2H2G2F2E2D2C2B2阀门液路方向底物环管道旋转后3.仪器十六通阀结构详图流通式监测器流通式比色池火焰原子吸收光谱本来就要连续供样化学发光与荧光也常用3.仪器4.1单道流路4.2多道流路4.3停流技术4.基本技术单道流路仅适用于单一试剂试剂即载流，消耗大Hg(SCN)2+2Cl-→HgCl2+2

7、SCN-Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+单路，试样塞，形成双峰PD0.8ml/minHg(SCN)2WS0.50mmFe3+50cm单路测Cl-4.基本技术多道流路均匀混合灵敏度提高1.51.5Dml/minCWS0.75mmR40cm540nm多道：多个试剂循序加入测定亚硝酸根灵敏度较单道提高22倍双道4.基本技术停流技术stoppedflowtechnique反应完全，提高灵敏度动力学研究试样带流经检测器时停止流动一段时间反应继续进行反应本来就完成产物分解熄灭现象4.基本技术停流法测定葡萄酒中SO2甲醛催化盐酸副品红和SO2反应生成紫

8、红色络合物580nm红葡萄酒干扰FI停流测出停流阶段A的升高5.应用实例FIA基于差速直接测定测定茶汤中Zn2+三元体系Zn-PAN-TritonX1