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时间:2020-01-24
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1、过滤蒸发萃取、分液蒸馏、渗析、升华……专题一物质的分离与提纯课时2用纸层析法分离铁离子和铜离子选修6实验化学湖州中学冯易安色谱分析法基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异(如吸附、分配差异等)而进行分离和分析的方法。国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。色谱分析法硅胶薄层色谱凝胶色谱色谱分析法的应用常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。纸层析法也是色谱分析法的一种菠菜的叶绿体中色素的提取和分离纸层析法展示纸层析法展示柠檬黄色素和亮蓝色素的分离一、纸层析法基本原理惰性支持物:滤纸固定相:附着在纸上的水流动相:携带
2、待测组分向前移动的物质(多为与水不互溶的有机溶剂)亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些,随流动相移动的速度就快一些。亲水性强的成份在固定相中分配的多一些,随流动相移动的速度就慢一些。性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上一、纸层析法基本原理展开剂展开剂前沿遵循相似相溶原理思考:流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢?毛细现象当含有试样的滤纸条伸入展开剂中时,由于毛细现象,展开剂从试纸末端向顶端移动,因为样品各组分在流动相和固定相中溶解能力不同,随流动相移动速度就不同,最终得到分离。一、纸层析法基本原理二、纸层析法操作要点2、配试样溶液、
3、点样:用取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复3~5次。斑点直径需<。4、层析操作:用滴管吸取展开剂,小心注入试管底部,纸条末端浸入展开剂,切不能让浸入展开剂。塞紧橡胶塞,试管垂直静置,等待展开剂上升至滤纸条的上端。1、装置制作:画原点(离滤纸条一端处用)3、配展开剂:9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸,混合均匀说明:如果试样点浸入展开剂,试样点里要分离的离子或者色素就会溶入下面的展开剂中,导致实验失败。试样点2cm毛细管0.5cm试样点三、纸层析法分离Fe3+和Cu2+问题1:展开剂中的流动相和固定相分别是什么?固定相:水,流动相:
4、丙酮问题2:展开剂中为什么要加盐酸?抑制Cu2+和Fe3+的水解问题3:色素分离过程中两种颜色差异明显,而铁离子和铜离子颜色不明显,该怎么处理?显色反应:氨熏法Fe3++3NH3·H2O==Fe(OH)3↓+3NH4+红棕色沉淀Cu2++4NH3·H2O==Cu(NH3)42++4H2O深蓝色溶液四氨合铜离子(铜氨络离子)氨熏法原理实验现象讨论纸层析法分离Fe3+和Cu2+的实验结果如图所示,哪种离子亲脂性更强?Fe3+亲脂性强,在流动相(丙酮)中分配得更多一些,随流动相移动的速度更快一些;Cu2+亲水性强,在固定相(水)中分配得更多一
5、些,随流动相移动的速度慢一些。上端:红棕色下端:蓝色纸层析,具有设备简单、操作方便、分离效率高、所需样品量少等优点,但分离量少、回收困难,分离速度慢等;优缺点分析想一想:怎么改善分离量少、分离速度慢的问题呢?四、色谱分析法的应用柱层析分离物质四、色谱分析法的应用中国药典2010版以石油醚-乙醚(4:5)为展开剂,含2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂,并规定该方法为青蒿素的鉴别方法2015年,中国药学家屠呦呦荣获诺贝尔医学奖四、色谱分析法的应用气相色谱柱高效液相色谱仪气相色谱仪液相色谱柱练一练1.色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,
6、试回答下列问题(1)已知两种液态有机色素A与B混合在一起,经测定A的亲脂性比B弱,则下列说法正确的是()A.用溶解过滤法分离,A比B难溶于水B.用重结晶法分离,A在水中的溶解度比B大C.用蒸馏法分离,因为B的熔沸点高D.用纸层析法分离,丙酮为展开剂,下端为A,上端为B(2)纸层析法的原理是()A.萃取原理B.毛细现象C.蒸馏原理D.相似相溶原理DB、D五、小结1、层析法的应用:分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。2、层析法的操作要点:点样、配展开剂、展开剂展开3、层析法的原理:样品各组分在流动相和固定相中溶解能力不同,随流动相移动
7、速度就不同,最终得到分离。4、氨熏法:铁离子与铜离子分别与一水合氨反应生成红棕色沉淀和蓝色溶液谢谢!
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