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时间:2019-12-03
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1、土壤交换性酸的测定(1mol·L-1KCl交换—中和滴定法)测定目的:土壤中的酸包括活性酸和潜性酸,活性酸通常通过电极法就可以测出,潜性酸的测定则需要经过阳离子的置换作用来测定。常用的方法有通过中性溶液(1mol·L-1KCl)平衡交换和中性NH4OAc法。本实验采用中性的KCl溶液测定,经过测定可以得出土壤中交换性铝(1/3Al3+)、交换性H+的含量以及交换性酸总量,了解土壤的酸度以及耐酸碱的缓冲能力。在农业生产中指导施肥和调节土壤pH具有重要的意义。1、方法原理在酸性土壤中,土壤胶体上可交换的H+及铝在用KCl淋洗时,为H+交换而进入溶液。同时可溶解的有机胶体
2、及有机胶体上可交换的氢亦随淋洗而进入溶液。当用标准NaOH溶液滴定浸出液时,H++OH-→H2ORCOOH+OH-→RCOO-+H2OAl(OH)n+3-n+nOH-→Al(OH)3从标准NaOH消耗量可以得到交换酸的含量。若浸出液中另取一份溶液加入足够量的NaF时,氟离子与铝络合成[AlF6]3-,它对酚酞是中性的。制止了AlCl3水解之后,再用标准NaOH溶液滴定,所消耗碱的量即为交换性氢,两者之差即为交换性铝。2、溶液配制(1)1mol·L-1氯化钾溶液:称取KCl74.6g,用蒸馏水溶解并稀释至1000mL。(本次试验土样为20个,大概需要溶液的量为:20
3、*2*250=10L,鉴于空白和可能产生一些浪费,配制12L溶液装于容器中,并贴好标签)(2)0.02mol·L-1标准碱(NaOH):称取NaOH约0.8g,溶于1000mL无CO2蒸馏水中。用邻苯二甲酸氢钾标定浓度。(配制前要准备好去CO2蒸馏水,冷却后再定容滴定,滴定好后记录下浓度,贴上标签)(3)10g·L-1酚酞:称取酚酞1g,溶于100mL乙醇中。(4)35g·L-1NaF溶液:称取NaF(化学纯)3.5g溶于80mL无CO2水中,以酚酞为指示剂,用稀NaOH或HCl调节到微红色(pH8.3)稀释至100mL贮于塑料瓶中。(在调节pH过程中药注意调节颜色
4、的变化,可先用NaOH调到红色刚刚褪去,再用HCl反调)3、操作步骤(1)滤液的制备:称取风干土样(10目)5.00g放在已铺好滤纸的漏斗内,漏斗下放置已经编号的250mL容量瓶→将1mol·L-1KCl溶液倒入小烧杯,再沿边缓缓倒入漏斗,少量多次地淋洗土样(第一次尽量滤干)→滤液在容量瓶中至近刻度时用1mol·L-1KCl溶液定容→盖好塞子摇匀待用。(空白除不称土样在漏斗中,其余处理一样)(2)滴定:吸取摇匀后的滤液100mL于250mL三角瓶中→在高温电炉上煮沸5分钟赶出CO2→加入酚酞指示剂5滴→趁热用0.02mol·L-1NaOH标准溶液滴定至微红色,记下N
5、aOH用量(V1)。另一份100mL滤液于250mL三角瓶中→煮沸5分钟,赶去CO2→趁热加入约lmL35g·L-1NaF溶液→稍冷却后加入酚酞5滴→用0.02mol·L-1NaOH标准溶液滴定至微红色,记下NaOH用量(V2)。测定空白,分别记录NaOH用量(V0和V0′)。4、计算计算公式土壤交换性铝(1/3Al3+,cmol·kg-1)=Q+,A–Q+,H+土壤交换性酸总量(Q+,A,cmol·kg-1)=(V1-V0)c×分取倍数/m×100土壤交换性H+(Q+,H+,cmol·kg-1)=(V2-V0′)c×分取倍数/m×100式中:c——NaOH标准
6、溶液的浓度,mol·L-1;分取倍数——250/100=2.5;m——烘干土样质量,g。本次试验配制的NaOH标准溶液的浓度为0.0196mol·L-1,空白用量V0=0所以土壤交换性酸总量=V1×0.0196×2.5/5.00×100cmol/Kg土壤交换性H+=V2×0.0196×2.5/5.00×100cmol/Kg土样编号交换性酸用碱量ml含量(cmol/kg)土样编号交换性H用碱量含量(cmol/kg)HNPKM-111.051.03HNPKM-110.500.49HNPKM-321.051.03HNPKM-320.500.49HNPKM-531.101.
7、08HNPKM-530.500.49HNPK-141.451.42HNPK-140.550.54HNPK-251.501.47HNPK-250.600.59HNPK-361.501.47HNPK-360.600.59HNPKR2-170.000.00HNPKR2-170.000.00HNPKR2-280.000.00HNPKR2-280.000.00HNPKR2-390.000.00HNPKR2-390.000.005、注意事项(1)称量前要用称量勺将土样混匀再舀出。(2)淋洗250mL已可把交换性氢、铝基本洗出来,若淋洗体积过大或时间过长,有可能把部分非交换酸
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