北京科技大学晶体学与衍射作业

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1、题1：试分析NaCl和KCl的各(hkl)的衍射强度有何不同可获得什么结构信息？(hkl)NaClFm3ma=5.64KClFm3ma=6.29311113120010010022055373112<122215101、对比NaCl与KCl的各(hkl)的衍射强度，可以看出以下三点现象：（1）晶面指数是全奇或全偶；（2）指数全是偶数的晶面强度大于全为奇数的晶面强度，且对KCl而言，指数全为奇数的晶面强度接近为0；（3）NaCl的（111）（220）（222）晶面相对强度高于KCl。对于现象（1）（2），可通过衍射线强度理论解释，其公式如下：式中，Io—入射X射线强度m、e—电子的质量与

2、电荷c—光速λ—入射X射线波长R—衍射仪半径V—试样被X射线照射体积，cm3Vo—晶胞体积cm3F—结构因子P—多重性因子e－2M—温度因子φ（θ）—角因子12μ—吸收因子以上各项中，结构因子，多重性因子，温度因子，角因子，吸收因子，晶胞体积是与样品本身性质有关的，而能够使不同晶面相对强度产生差异的只有结构因子、多重性因子。仔细考察两者：多重性因子P：表示多晶体中同族晶面｛HKL｝的等同晶面数。P数值随晶系及晶面指数而变化。对立方晶系而言，有晶面指数H000K000LHHHHH0HK00KLH0LHHLHKLP6812242448与观察的现象不一致，不能通过P解释各晶面的不同相对强度结

3、构因子F：其定义为:表征单胞的相干散射与单电子散射之间的对应关系，反映了晶胞内原子种类、原子个数与晶胞内原子排列对衍射的影响。具体的计算公式为：式中：FHKL—(HKL)晶面的结构因子。沿（HKL）晶面族反射方向的散射能力。n—晶胞中的原子数fj—原子的散射因子HKL—晶面指数xjyjzj—原子坐标NaCl与KCl都是面心晶胞，若四个Cl原子坐标分别是（000）和（½½0）,（½0½）,（0½½），则K或Na的原子坐标可为（½00）（1½0）（10½）（½½½），则根据强度计算公式，可得：（图片是具体的讨论过程，先讨论NaCl，SG改写成F，n1、n2、n3改为H、K、L，A是Cl，B

4、是Na，fA、fB是两者分别的强度）这就通过衍射线强度公式的结构因子解释了现象（1）（2），但同时由于这两个现象能被公式解释，属于正常现象，所以并未反映出其他有用的结构信息。而对于现象（3），通过与标准的PDF（见图1）对照发现，NaCl的各个衍射峰强与PDF的峰强相近，但KCl的（220）（222）晶面相对强度明显小于PDF中的强度，而其他晶面相对强度接近。这一现象无法衍射强度公式来解释，即存在反常现象，可通过这个现象得到有用的结构信息。某些晶面的强度下降，认为很可能是由于KCl的织构造成的不同晶面的数量变化，从而导致KCl（220）（222）的晶面强度低于PDF的相对强度。而是否是

5、织构还无法单独用XRD来判断。图1NaCl与KCl的PDF（图可单独打一页，当作附录什么的，或者不要也行，不影响）对XRD衍射数据的分析，主要是根据图谱的三要素：峰位、峰宽、峰强，来获得样品晶格类型，晶格常数，应力，织构等方面的信息，其分析的大概步骤如下：（1）分析大概顺序•计算机处理–扣背景，主要是去除小角区直接被探测器接收的入射X射线的干扰；–平滑，去除X射线与样品作用产生的其他信号；–寻峰，峰形拟合，即对剩下的信号峰进行进一步处理，得到峰位、峰宽、峰强的信息。•物相分析主要通过与PDF卡片进行比对。•定性分析•定量分析（2）三要素的确定方法：对数据进行计算机处理后，得到三要素的具

6、体方法：1、峰位：•峰顶法：以表观极大值的角位置定峰位•切线法：线形顶部平坦时用•半高法：峰漫散不对称时用。在峰半高处作平行于背景的弦，以弦中点作为峰位•重心法：理论的峰位确定•抛物线法：用抛物线拟合峰顶部，以对称轴作为峰的位置2、峰宽：•半高峰宽：在衍射峰的半高处测量峰宽，用W1/2表示3、峰强：•积分强度–与衍射峰的面积成正比，可测量积分面积求得–比较同一个样品低角区同一物相的各衍射峰的相对强度，可将它们的峰高强度认作积分强度（3）具体可得到的信息：1.物相：物相组成：每一种晶体都有特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子的数目及其位置等：是物质的固有特征。物相分析是X射

7、线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。A.其原理如下所述：•衍射线在空间的分布反映晶胞的大小、形状和位向；衍射线束的强度反映原子的种类及在晶胞中的位置。任何结晶物质的衍射数据2θ和相对强度是其晶体结构的必然反映。•试样中存在两种或两种以上的晶体物质，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花