HG2311-1992乙烯利原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2311一92乙烯利原药1主题内容和适用范围本标准规定了乙烯利原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成亚磷酸酷，并在高温下进行分子重排，再酸解而制得乙烯利原药。有效成分:乙烯利化学名称02-氯乙基麟酸结构式:O1}CICH,CH,-P---0H}OH分子式;C}H,C10,P相对分子质量:144.45按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB37

2、96农药包装通则3技术要求3.1外观:无色液体至浅棕色液体或白色至浅棕色固体。3.2乙烯利原药应符合下列指标要求:(阴/m)指标项目一等品合格品乙烯利含量，%乡70.060.0酸度(以HCl计)，%(15.020.0水不溶物，%蕊0.20.24试验方法Q门乙烯利含量的测定中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一01一01实施HG2311一924.1.1方法提要固体试样加热溶解，称量，经重氮甲烷醋化，用对硝基氯苯内标液，川10%SE-30/GasChromQ色谱柱和氢火焰离子检测器，对乙烯利甲醋进行气相色谱分离和测定。4.1.

3、2试剂和溶液重氮甲烷乙醚饱和溶液:制备见附录A;丙酮(GB686):分析纯;乙烯利标样:已知含量;对硝基抓苯:内标物;载体:CasChromQ150-180pm(80-100目);固定液;SE-30;三氯甲烷(GB682):分析纯。4.1.3内标液配制称取对硝基氯苯5g加入到100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配成50mg/mL的内标液。4，.4仪器气相色谱仪:带FID检测器;色谱柱:2000mmX3mm(内径)玻璃或不锈钢柱，内装10%SE-30/GasChromQ150-180Fam(80-v100目)的填充物。4.1.5操作步骤4.，

4、.5.1色谱柱的制备a.固定液的涂演称取1.00gSE-30于100mL圆底烧瓶中，加40mL三氯甲烷溶解。在水浴上加热回流2h，使SE-30完全溶解，将log干燥的GasChromQ(150-180pm)经一干净的玻璃漏斗慢慢加人，使载体被溶液浸泡。室温下放置后.将SE-30溶液及载体全部转移至蒸发器中。在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉，并用钢勺翻动载体三次，使之涂渍均匀。然后移至90^1000C供箱中烘30min,b.色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，再开启真空泵从

5、漏斗中徐徐倾人填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀地紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化将色谱柱的人口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端不连检测器以大约l0mL/min的氮气流速，分阶段升至2400C，并在此温度下老化10h，降温后，将柱出口端与检测器相连。4.，.5.2气相色谱操作条件温度:柱室160'C;汽化室19o0C;检测器温度zoo'C;气体流速:载气(Ni)14mL/min;氢气(Hz)35mL/min;空气580mL/min;进样量:1pL;保留时间:HG2311一92

6、峰1乙烯利甲酷约4.4min;峰2内标物约6.4mino色谱图(见图1)4.41J6.朋②16.88图1乙烯利甲基化后的色谱图分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整，以获得最佳效果。4.1.5.3标样溶液制备称取含乙烯利约。.06A(精确至。.0001A)的标样加人到50mL带磨口的锥形瓶中，在冰浴中加人重氮甲烷乙醚溶液呈黄色，塞上塞子，在冰浴中摇动放置30min，直至黄色不消失为止，在30℃水浴中用氮气吹走乙醚和重氮甲烷，准确加入2mL内标溶液，摇匀。4.1.5.4试样制备与4.1.5.3条相同。4.1.5.5测定按4.1.5.2条气相

7、色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样。a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。用1如L微量注射器，每次进样114L两针试样，两针标样，使峰面积比变化不大于1.50o，否则重复进样。4门.5.6计算将求得的a,d和b,c峰面积比分别平均，乙烯利的质量百分含量x,按式(1)计算r..ml.切二乙二一..........................................⋯⋯(1)rl.刀定2式中r—标样溶液中乙烯利甲醋与内标峰面积比的平均值r2—试样溶液中乙烯利甲酷与内标峰面

8、积比的平均值m—乙烯利标样的质量，9;。2—乙烯利试样的质量，A;HG2311一92二—乙烯利标样的质量百分含量，%4.1.5.7允许差两次平行测定结果差值应小于1