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1、ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T6987.27-2001前言GB/T6987-1986中没有硼含量的测定方法。由于氟硼酸根离子选择电极法测定硼含量具有分析结果准确、分析速度快、设备简单、操作简便的优点，广泛用于铝及铝合金中硼
2、含量的测定，为了满足相应产品标准的需要，特制定本标准。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由郑州轻金属研究院起草。本标准主要起草人:孟福海、石磊、李跃萍。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.27-2001离子选择电极法测定硼最Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofboroncontent-Ionsele
3、ctiveelectrodemethod范围本标准规定了铝及铝合金中硼含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中硼含量的测定。测定范围:)0.001%.2方法提要试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧化钠溶液调节溶液pH5-6，用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。大量铜、铁干扰测定，用乙二胺四乙酸二钠络合消除。试剂3.1铝(99.950o，不含硼)。3.2氢氟酸伽1.14g/mL),3.3过氧化氢(pl.10g/mL),3.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L),3.5氢氧化钠溶液(20
4、0g/L)>贮于聚乙烯瓶中。3.6硼标准溶液:称取。.5720g已于真空干燥器中干燥过的硼酸(优级纯)于400mL烧杯中，加人200mL水，微热使其完全溶解。冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含。.2mg硼·3.7硼标准溶液:移取50.00mL硼标准溶液(0.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含。.02mg硼。(用时现配)。3.8硼标准溶液:移取25.00mL硼标准溶液(3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮
5、于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含。.005mg硼。(用时现配)。4仪器4.142氟硼酸根离子选择电极:使用前应先将电极按使用说明书进行处理。43双液接饱和甘汞电极:外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液。数字式离子计，精度为0.1mV,电磁搅拌器。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施Gs/T6987.27-20015试样将试样加工成厚度不大于lm血的碎屑。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至。0001g.表1硼的质量分数，%试料H氢氟酸(3.2),
6、-L0.001--0.0100.50005.0>0.010-0.1000.20004.0>0.1000.10003.06.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加人20mL水，按表1用聚乙烯刻度管加人氢氟酸(3.2)。6.3.2在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢0.3)至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加人5mLEDTA溶液(3.4),摇匀。用氢氧化钠溶液(3.5)调节溶液pH5-6(用精密pH试纸检查)，冷至室温。移人50m1容量瓶中，
7、用水稀释至刻度，混匀。6.3.3将试液(6.3.2)全部倒人原聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位。从工作曲线上查得硼量。注1测量过程中，应保持温度一致.2.平衡电位系指电极电位的变化每分钟不大于0.2mV3.试液的制备和测量应与工作曲线的绘制同步进行6.4工作曲线的绘制6.4.1系列标准溶液的制备适用于质量分数为0.001写-0.01%范围翻含量:移取1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml硼标准溶液(3.8)于6个预先称
8、有0.5000g铝(3.1)的100MI聚乙烯烧杯中，加人20mL水，加人5.0mL氢氟酸(0.2),以下按6.3.2与试料同步进行。适用于质量分数为0.0100"-0.10%范围硼含量:移取1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL硼标准溶液(3.7)于6个预先称有0.2000g铝(3.1)的100ml.聚乙烯烧杯中，加人20ml水，加人4.0ml氢氟酸(3.2
