GBT5009.201-2003梨中烯唑醇残留量的测定.pdf

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1、】〔567.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.201-2003梨中烯哇醇残留量的测定Determinationofdiniconazoleresiduesinpear2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*需中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.201-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由农业部农药检定所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人:秦冬梅、杨大进。GB/T5009.201-2003引言烯哩醇(diniconazole)，商品名称:速保利(Sumi-eight)，化

2、学名称:(E)-1-(2,4一二氯苯基-4,4一二甲基一2-(1,2,4一三哇-1基-2一戊烯-3-醇。烯噢醇属三哇类杀菌剂，具有保护、治疗、铲除等杀菌作用，是一种广谱、高效、低毒、低残留的杀菌剂。主要用于防治梨黑星病、苹果白粉病和玉米黑穗病等。本方法是在参考日本住友化学株式会社速保利农药检测方法的基础上结合我国仪器设备条件建立的，适用于梨中烯哇醇残留量的测定。GB/T5009.201-2003梨中烯哇醇残留量的测定范围本标准规定了梨中烯哇醇残留量的测定方法。本标准适用于梨中烯哇醇农药残留的分析。本方法的检出限为1.0ng。线性范围为0.1fag/mL^-5.0pg/m

3、L,2原理试样中烯哇醇用有机溶剂提取，经液液分配及柱层析净化除去干扰物质，浓缩定容后，用氮磷检测器(NPD)检测，根据保留时间定性，外标法定量。3试剂3.1丙酮。3.2二抓甲烷。3.3甲苯。3.4正己烷。3.5氯化钠。3.6无水硫酸钠。3.7硅胶:层析用，100目一200目，1200C烘4h，冷却至室温后加人1.5%水减活，振荡3h，静置过夜。3.8烯哇醇标准溶液:称取一定量的烯哇醇标准物质(纯度)99.99%)，用丙酮配制成1.0mg/mL的标准储备液，贮于冰箱(00C^-40C)中;使用时吸取一定量的标准储备液，用丙酮稀释成1pg/mL标准使用溶液。4仪器41振荡器

4、。4.2层析柱:内径1.5cm，长40cm,4.34旋转蒸发器。气相色谱仪:附氮磷检测器(NPD).5分析步骇5.1提取称取30g试样于150mL三角瓶中，加人40mL丙酮，振荡提取1h。布氏漏斗真空抽滤，残渣及过滤装置用30mL,10mL丙酮测洗。收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加人80mL10%的氛化钠水溶液，用40mL二抓甲烷萃取10min，萃取液过装有无水硫酸钠的漏斗，再用30mL二抓甲烷萃取一次，合并萃取液，于40℃旋转蒸发器上浓缩至约1mL，加人2次正己烷每次5mL以蒸去二氯甲烷，最终浓缩至约1mL，待净化。5.2净化在玻璃层析柱下端塞人适量脱脂棉，加人

5、约20mL正己烷，依次装人2cm高无水硫酸钠、1g硅胶、2cm高无水硫酸钠，将正己烷放出至与层析柱内填充物表面持平。然后将上述浓缩物移人层析柱中，先以8mL甲苯+丙酮(95+3)淋洗，弃掉。再以10mL甲苯+丙酮(4+1)淋洗，收集淋洗液，减压585GB/T5009.201-2003浓缩后，定容至适宜体积供气谱分析。5.3气相色谱参考分析条件5.3.1检测器:氮磷检测器。5.3.2色谱柱:HP-608,15mX0.53mmX0.5Km,5.3.3柱温:起始温度1200C，保持时间1min~升温速率50'C/min~终止温度2600C，保持时间5min,进样口温度:240

6、0C;检测器温度:260'C.5.3.4气体流速:氮气(N,)为3mL/min;氢气为3mL/min;空气为100mL/min;辅助气(N2)为12mL/min,5.4测定吸取2t}L标准溶液及试样净化液注人色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。5.5色谱图PANPDlA,(烯哇醉/FNPD0074.D)NPDlA.(烯哇醉/FNPD0063.D)衅NPDlA.(烯哇醉/FNPD0067.D)90908080l艳70标准706060阴5040403030202010101012141618mm1012141618mm1012141618mm图1标准

7、色谱图图2试样色谱图图3试样加标色谱图结果计算hiXc,XVh二X7n式中:X烯哇醇农药的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);h;—试样的峰高或峰面积;h,—标准的峰高或峰面积;c,—标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(Kg/mL);m—试样质量，单位为克(9);V一-定容体积，单位为毫升(mL);计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%,